THU VI?N PHÁP LU?T

BỘ Y TẾ
-------

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
--------------

Số: 1052/2002/QĐ-BYT

Hà Nội, ngày 29 tháng 03 năm 2002

QUYẾT ĐỊNH

VỀ VIỆC BAN HÀNH "THƯỜNG QUYKIỂM TRA NHANH CHẤT LƯỢNG VỆ SINH AN TOÀN THỰC PHẨM"

BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

Căn cứ Nghị định số 68/CP ngày 11/10/1993 của Chính phủ vềchức năng, nhiệm vụ quyền hạn và tổ chức bộ máy Bộ Y tế.
Căn cứ Nghị định số 86/CP ngày 08/12/1995 của Chính phủ về việc phân công tráchnhiệm quảnlý nhà nước đối với chất lượng hàng hoá.
Căn cứ Quyết định số 14/1999/QĐ-TTg ngày 04/02/1999 của Thủ tướng Chính phủ vềviệc thành lập Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm.
Theo đề nghị của Chánh Văn phòng, Vụ trưởng vụ Khoa học- Đào tạo, Vụ trưởng VụPháp chế - Bộ Y tế và Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thựcphẩm.

QUYẾT ĐỊNH

Điều 1: Ban hành kèmtheo Quyết định này "Thường quy kiểm tra nhanh chất lượng vệ sinh an toànthực phẩm".

Điều 2. Quyết địnhnày có hiệu lực kể từ ngày ký ban hành.

Điều 3. Các Ông, Bà:Chánh Văn phòng, Chánh Thanh tra, Vụ trưởng các Vụ: Khoa học - Đào tạo, Phápchế, Y tế dự phòng - Bộ Y tế; Cục trưởng Cục quản lý chất lượng vệ sinh an toànthực phẩm, Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương và Thủ trưởngcác đơn vị trực thuộc Bộ Y tế chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này.

KT. BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
THỨ TRƯỞNG




Lê Văn Truyền

THƯỜNG QUY KIỂM TRA NHANH

CHẤT LƯỢNGVỆ SINH AN TOÀN THỰC PHẨM(Ban hành kèmtheo Quyết định số: 1052/2002/QĐ-BYT ngày 29/3/2003 của Bộ trưởng Bộ Y tế)

I. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH PHẨMMÀU ĐỘC VÀ KHÔNG ĐỘC.

1. Nguyên lý.

- Phẩm mầu kiềm dẫn xuất từ than đá có tính chất độc hại,không được phép sử dụng trong thực phẩm, còn phẩm màu axit dẫn chất than đá đượcphép sử dụng. Mười loại phẩm màu hiện nay được phép sử dụng đều là phẩm màu dẫnchất của than đá có tính axit.

- Phẩm màu dẫn xuất than đá có tính kiềm tan được trong nướchay trong cồn. Dung dịch phẩm màu này nếu cho tác dụng với một chất kiềmamôniac sẽ làm giải phóng chất màu kiềm của phẩm.

- Chất màu kiềm này là sản phẩm chiết có màu (chromobase) sẽhoà tan được trong Ether và nhuộm màu Ether. Trái lại sản phẩm chiết không màu (leucobase)tuy cũng hoà tan được trong Ether nhưng không nhuộm màu Ether.

- Dung dịch Ether có chứa chất kiềm nếu cho tác dụng vớiaxit axêtíc loãng, chất màu ban đầu lại chuyển sang dung dịch axit và nhuộm màudung dịch axit này dù chất màu kiềm có gốc leucobase hay chromobase.

2. Phạm vi áp dụng.

- Phẩm màu dẫn xuất than đá kiềm không được phép dùng vàphẩm màu dẫn xuất than đá axit ở kẹo, mứt, nước giải khát, rượu mùi, lạp sườn,bánh gatô, thịt gà...

- Khả năng phát hiện khi màu ở sản phẩm rõ rệt và không phảilà hỗn hợp phẩm.

3. Hoá chất - dụng cụ.

a. Hoát chất.

- A xít axetic 5%: 100ml

- Ether etylic: 100ml

- Nước cất hay cồn 750 kiềm hoá bằng NH40H đặc (tỷ lệ 5ml nướccất hoặc cồn/5 giọt NH40H đặc).

b. Dụng cụ.

- ống nghiệm có nút nhựa 10ml : 3 chiếc

- Lọ thuỷ tinh nút mài 100ml: 3 chiếc

- Đua thuỷ tinh nhỏ bẹt đầu: 1 chiếc

(hay đũa inox nhỏ bẹt đầu)

4. Phương pháp tiến hành.

- Hoá chất dùng cho mỗi lần thử nghiệm được phân ra các ốngnghiệm 10ml có nút vặn bằng nhựa, tạo thành một bộ đồ thử gồm 3 ống:

Cho vào ống 1: 5 ml nước cất hay cồn 750 đã kiềmhoá

Cho vào ống 2: 3-5 ml Ether êtylic.

Cho vào ống 3: 3-5 ml axit axetic 5%.

- Quá trình kiểm tra phát hiện nhanh phẩm màu gồm các bướcnhư sau:

+. Chiết xuất phẩm màu ra khỏi thực phẩm bằng cách lắc với nướchay cồn 750. Nếu là cồn sau khi chiết xuất phải đuổi cồn bớt đi bằng đun nhẹhay cô cách thuỷ.

+. Lấy 3-5 ml dung dịch chiết xuất được đem kiềm hoá bằngNH40H đặc (3-5 giọt).

+. Thêm 5ml Ether sau đó lắc đều. Để yên để phân lớp, sau đógạn phần Ether (có màu hay không màu) riêng ra và rửa bằng nước cất (nếu thấycần thiết).

+. Thêm 2-3ml axit axetic loãng 5% vào dung dịch ether, lắcđều, để yên quan sát.

5. Đánh giá.

- Dung dịch axit axetic (bên dưới) có màu: Phẩm màu kiềmkhông được phép sử dụng.

- Dung dịch axit axetic (bên dưới) không màu: Phẩm màu khôngphải phẩm màu kiềm, được phép dùng.

Để đảm bảo nhanh chóng, đơn giản và thuận lợi hơn ta làm nhưsau:

- Chuẩn bị nhiều bộ, mỗi bộ gồm 3 ống nghiệm 10ml có nút vặnnhựa trong đó:

Ống 1 có: 5ml nước cất hay cồn 750 kiềm hoá bằng5 giọt NH40H đặc

Ống 2 có: 3-5 ml Ether êtylic

Ống 3 có: 3-5 ml Axit axetic 5%.

- Mỗi mẫu ta dùng một bộ như trên và thao tác như sau:

+. Lấy 2-3 gam mẫu cho vào ống 1 (dầm nhỏ ra nếu là mứt haykẹo rắn, nếu là rượu mùi phải đuổi cồn bằng đun nhẹ hay cô cách thuỷ. Đậy nútlắc kỹ để yên.

+. Gạn nước ống 1 vào ống 2. Lắc nhẹo, đậy nút, để yên để phânlớp.

+. Gạn lớp Ether ở phía trên sang ống 3. Lắc đều để yên vàquan sát.

- Đánh giá:

*. Dung dịch axit axetic (bên dưới) có màu: phẩm màu kiềmkhông được phép dùng.

*. Dung dịch axit axetic (bên dưới) không có màu: Phẩm màukhông phải phẩm màu kiềm, được phép dùng.

6. Tài liệu tham khảo.

- Simple tests manual by Jan Groênnveld- IOCU - 1984

- Méthodé actuelles déxpertises - M.Anderé Kling - 1990.

II. PHƯƠNG PHÁT PHÁT HIỆN NHANH CHÌ

1. Nguyên lý.

- Ở môi trường pH=5,5-6, Kali Cromat phản ứng với muối Chìtạo thành kết tủa Chì Cromat màu vàng PbCr04). Kết tuả này tan trong dung dịch AxitNitric 2N và trong dung dịch Kali Hydroxit 2N nhưnglại không tan trong Axitaxêtic.

- Phản ứng bắt đầu xuất hiện tủa vàng, phát hiện bằng mắt thường,ở nồng độ Chì lớn hơn 0,5mg/Kg sản phẩm (1/2.000.000). Như vậy, thấy kết tủavàng xuất hiện là đảm bảo hàm lượng Chì trong sản phẩm vượt quá hàm lượng tốiđa cho phép (> 0,5mg/kg) và ngược lại không thấy kết tủa xuất hiện là đảm bảohàm lượng Chi tối đa cho phép trong sản phẩm. (< 0,5mg/Kg).

- Phương pháp này K.Abrest đã chọn làm phương pháp chỉ định,đựa lựa chọn trong các phương pháp xác định Chì và cũng là thường quy kiểmnghiệm Chì của Viện Vệ sinh dịch tễ trước đây trong kiểm nghiệm độc chất học.

2. Phạm vi sử dụng.

Nước ăn uống, nước giải khát không màu, dấm trắng, rượutrắng. Khả năng phát hiện khi Chì lớn hơn hoặc bằng 0,5mg/kg, là khi bắt đầunhìn thấy tủa vàng bằng mắt thường.

3. Hoá chất - dụng cụ.

a. Hoá chất.

Dung dịch Kali Cromat (K2Cr04) 5%: Cân 5 gam Kali Cromat hoàtan trong nước cất. Thêm nước cất định mức cho đủ 100ml. Bảo quản trong lọ thuỷtinh màu trung tính, nút mài. Khi sử dụng rót vào lọ giỏ giọt bằng P.E cho tiệndùng và bảo quản.

b. Dụng cụ. ống nghiệm hay cốc thuỷ tinh 20ml

4. Tiến hành.

Lấy 10ml sản phẩm lỏng cho vào ống nghiệm: Thêm 2 giọt Kali Cromat5%. Lắc đều và quan sát bằng mắt thường.

5. Đánh giá kết quả.

+. Nếu xuất hiện tủa vàng: Hàm lượng Chì trong sản phẩm lỏng lớn hơn giới hạntối đa cho phép (>0,5mg/kg).

Khi cần thiết, xác định thêm tủa này bằng tính chất khôngtan trong axit axetic 2N và tan được trong axit Nitric 2N và Kali Hydroxit 2N.

+. Nếu không xuất hiện tủa vàng: Hàm lượng Chì trong sản phẩm lỏngbé hơn giới hạn tối đa cho phép (<0,5mg/kg) hoặc sản phẩm không có Chì.

Ghi chú: Phương pháp này chỉ dùng đơn thuần có một thứ thuốcthử là Kali Cromat 5%, rẻ tiền, dễ kiếm, cách tiến hành thử nghiệm đơn giản,nhanh nhậy chỉ cần rỏ thuốc thử vào mẫu thử rồi quan sát sự xuất hiện tủa vàngcó xảy ra hay không. Phương pháp này chỉ có giá trị xác định sơ bộ sự ô nhiễmChì trong một số loại sản phẩm thực phẩm dựa trên sự so với mức quy định, quađó làm cơ sở cho việc kiểm nghiệm tiếp theo nếu cần thiết.

6. Tài liệu tham khảo.

- Précis de Toxicologie - E.Kohn Abrest- 3e édition - 1995

- Vệ sinh thực phẩm - Phạm Văn Sổ và Bùi Thị Như Thuận -1980.

- TCVN- 2665-78.

III. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANHASEN

1. Nguyên lý.

- Sử dụng khí Hyđro nguyên tử mới sinh từ Kẽm kim loại (Zn)trong môi trường axit Sunfuric để chuyển hợp chất Asen thành Asenua Hydro (AsH3).Chất này AsH3) cho tác dụng với giấy chỉ thị tẩm Thuỷ ngân Clorua (HgCl2, sauđó cố định trong dung dịch Kali iôđua (KI) 5% sẽ cho một phức chất có màu từvàng nhạt đến màu nâu tuỳ theo hàm lượng Asen có trong mẫu thử.

- So sánh màu sắc của vết màu của mẫu thử trên giấy chỉ thịvới vết màu của một mẫu chuẩn có hàm lượng Asen bằng hàm lượng Asen tối đa chophép hiện nay là 0,5mg/l sản phẩm được tiếnhành song song trong những điều kiệnnhư nhau sẽ biết được hàm lượng Asen của mẫu thử so với hàm lượng Asen tối đacho phép.

- Ion gây nhiễu là Antimoan (Sb), Lưu huỳnh (S), Phốt pho(P), các chất này sẽ tạo ra SbH3, SH2, PH3 cũng cho vết màu vàng hơi nâu trêngiấy chỉ thị Thuỷ ngân Clorua (HgCl2) dễ gây nhầm lẫn. Tuy nhiên các chất nhiềunày được loại trừ bởi ôxy hoá bằng Kali Permanganat (KMn04) và chất này dư đượckhử bằng nước ôxy già (H202).

Phản ứng xảy ra như sau:

Zn + H2SO4 → ZNSO4+ H2

H2 + As (III) → AsH3 +3H2O

H2 + As (V) → AsH3 + 3H2O

AsH3 + HgCl2 → AsH3(HgCl)

AsH3 (HgCl)2

AsH3 (HgCl)3+ 5/2 H2 + 3/2 Cl2

(Phức chất màu vàng,nâu)

2. Phạm vi áp dụng.

- Nước dùng để ăn uống, nước giải khát, bia, rượu, dấm, nướcchấm, mì chính, bánh kẹo, sirô (hoà tan trong nước).

- Khả năng phát hiện tới 0,50mg/l.

3.Dụng cụ - thuốc thử.

a. Dụng cụ.

+. Hai ống nghiệm có nút vặn nhựa bằng nhựa Ф = 1,5cm và 1 = 7cm. Hai ống này mỗi ống đựng 2ml axit Sunfuric đậm đặc.

+. Hai ống nghiệm có nút vặn bằng nhựa Ф = 1,5cm và 1 = 15 cm, gồm:

Một ống để không để dùng đựng mẫu thử cần kiểm tra. Còn ống kiađựng 10ml dung dịch chuẩn có hàm lượng Asen bằng hàm lượng Asen tối đa chophép, được pha chế từ một dung dịch chuẩn gốc ghi trong mục thuốc thử dưới đây.

Hai ống này được đánh dấu để tránh nhầm lẫn (ví dụ chữ C choống chuẩn và chữ M cho ống mẫu).

+. Hai nút vặn nhựa có đục một lỗ thủng ỉ = 6mm trên đỉnhnút dùng để cố định chặt giấy chỉ thị.

b. Thuốc thử.

- Dung dịch chuẩn Asen:

+. Cân chính xác 0,416gm Natri arseniat (Na2HAsO4. 7H20). Địnhmức 100ml bằng nước cất ta có dung dịch A có 1mg Asen trong 1 ml dung dịch.

+. Lấy 0,50ml dung dịch A này cho vào bình định mức 100mlbằng nước cất ta có dung dịch B có 0,005mg Asen trong 1ml dung dịch.

+. Lấy 1 ml dung dịch B thêm 9ml nước cất ta sẽ có dung dịchC có 0,0005mg Asen trong 1 ml dung dịch (tương đương 0,5ml/l).

+. Như vậy, cứ 10ml dung dịch C có 0,005mg Asen và trong 1lít sẽ có ,5gm Asen.

- Dung dịch axit Sunfuric đậm đặc loại PA.

Đựng trong 2 ống nghiệm nhỏ 1 = 7cm (đã nói ở trên ở phầndụng cụ) ỗi ống đựng 2ml/Ф=1,5cm axit sunfuric đậm đặc.

- Giấy chỉ thị Thuỷ ngân Clorua HgCl2.

+. Lấy giấy lọc đem tẩy Thuỷ ngân Clorua bão hoà trong nước.Phơi khô trong tối sau đó cắt thành từng miếng tròn bằng vừa vặn lòng nút vặnnhựa, có đục lỗ thủng Ф= 6mm.

+. Bảo quản trong lọ màu kín, thỉnh thoảng 2-3 tháng kiểmtra lại tác dụng với NH3 hay với KI 5%.

- Kẽm hạt tinh khiết không có Asen.

Lấy độ 50 hạt đã được ngâm trong 15 phút trong 100ml nướccất có pha thêm 20 giọt Sunfat Đồng (CuS04)10% sau đó rửa sạch bằng nước cất.

- Dung dịch Kali Permanganat 1/1000:

Cân 0,1gam Kali Permanganat (KMn04). Định mức 100ml bằng nướccất bảo quản trong lọ giỏ giọt bằng PE màu nâu hoặc bọc giấy đen.

- Nước ôxi già H2O2 10%

Bảo quản trong lọ giỏ giọt bằng PE.

- Dung dịch Kali Iôđua 5% (KI5%).

Cân 5 gam Kali iôđua (KI) định mức 100ml bằng nước cất bảo quảntrong lọ màu kín.

4. Tiến hành.

- Cho 10ml mẫu thử (nước ăn uống, nước giải khát...) vào ốngnghiệm ã chuẩn bị sẵn.

- Cho dần từng giọt và lắc đều 2ml axit sunfuric đậm đặc đãđược ựng sẵn trong ống nghiệm ngắn và nhỏ nói ở trên, làm nguội bên ngoài ốngbằng nước lạnh nếu thấy cần thiết.

- Đồng thời lấy ống nghiệm đã được đựng sẵn 10ml dung dịchchuẩn, cũng cho dần dần ít một và lắc đều 2ml axit sunfuric đậm đặc như đã làmởtrên đối với màu cần kiểm tra.

- Cả 2 ống nghiệm sau khi đã cho axit vào sẽ giỏ từng giọtmột và lắc ều dung dịch Kali permangana 1/1000 vào cả hai ống cho đến khi cómàu hồng nhạt bền vững.

- Giỏ tiếp tục nước ôxi già vừa đủ để làm mất màu của Kali Permanganatdư.

- Tiếp đó thả vào ống đựng màu thử 2-3 viên kẽm (độ 2-3 gam)và vặn chặn ngay nút có lỗ thủng đã được lót miếng giấy chỉ thị tẩm HgCl2 hìnhtròn bên trong lòng nút.

- Ngay sau đó cũng làm như vậy đối với ống nghiệm mẫu chuẩn.Để yên cả 2 ống trong tối trong 30 phút, ban đầu để nghiêng 40-45 độ, đối vớimặt phẳng ngang sau đó để đứng. Làm nguội ống nếu thấy cần thiết.

- Sau đó, mở nút ra đem 2 giấy chỉ thị ngâm đồng thời trongdung dịch KI5% (mới pha). Sau vài phút chất Thuỷ ngân iôđua (HgI2)màu đỏ trên giấy được hình thành từ Thuỷ ngân với KI sẽ tan hết và vết màu trêngiấy được cố định và hiện rõ.

- Đem giấy chỉ thị rửa bằng nước cất, ép khô trong giấy lọcvà sau đó đem so sánh vết màu của mẫu thử với vết màu của mẫu chuẩn.

5. Đánh giá kết quả.

+. Nếu màu của vết màu của mẫu kiểm tra thẫm hơn màu của vếtmàu của mẫu chuẩn tức là hàm lượng Asen trong mẫu kiểm tra lớn hơn hàm lượngAsen trong mẫu chuẩn tức là đã lớn hơn 0,5mg/l, vượt quá giới hạn cho phép hiệnnay.

+. Nếu màu của vết màu của mẫu kiểm tra nhạt hơn vết màu củamẫu chuẩn tức là hàm lượng Asen trong mẫu kiểm tra nhỏ hơn hàm lượng Asen trongmẫu chuẩn, đã nhỏ hơn 0,5mg/l, ở dưới mức giới hạn cho phép hiện nay.

+. Nếu màu của vết màu của mẫu kiểm tra tương đương với màucủa vết màu của mẫu chuẩn, bằng 0,5mg/l, phù hợp với giới hạn tối đa cho phéphiện nay.

+. Nếu trên giấy chỉ thị mẫu kiểm tra không có vết màu gì cảtức là mẫu kiểm không có Asen.

Ghi chú: Thay cho việc tiến hành trên mẫu chuẩn song song với mẫu kiểm tranhư trình bày ở trên, ta có thể dùng một mẫu chuẩn màu sắc của vết màu của mộtmẫu 10ml, có hàm lượng Asen bằng hàm lượng tối đa cho phép hiện nay, đã được cốđịnh trong KI5%, phơi phô trong tối và được ép plastic để bảo quản dùng làm mẫuchuẩn để so sánh với màu của vết màu của rmẫu kiểm tra.

Nhưng với hàm lượng Asen tương đương với hàm lượng Asen tối đacho phép hiện nay (0,5mg/l), màu của vết phức chất rất nhạt, với mắt thườngphải thật chú ý mới nhận thấy nên có thể nhận định là muốn đảm bảo hàm lượngAsen tối đa cho phép hiện nay, mẫu thử không được cho màu rõ rệt với mắt thườngtrên giấy chỉ thị tẩm Thuỷ ngân Clorua.

- Nếu không có ống nghiệm có nút vặn có lỗ Ф = 6mm, có thể dùng giấy chỉ thị tẩm HgCl2 cắt thành từng miếngkhổ 5cm x 5cm, chụp vào miệng ống l = 15cm và Ф = 1,5cm, sauđó dùng chun cao su buộc chặt. Sản phẩm có cồn, phải đun sôi đuổi cồn, nếu cóga (CO2) phải khuấy mạnh và lọc qua giấy lọc để loại bỏ.

6. Tài liệu tham khảo.

- Préces de Toxicologie - E.Koln Abrest- 3e Edition, 1990

- Vệ sinh thực phẩm- Phạm Văn Sổ- Bùi Thị Như Thuận, 1980

- Thường quy kiểm nghiệm của Viện vệ sinh dịch tễ, 1990

- TCN- 56-1997.

IV. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANHNITTRI.

1. Nguyên lý.

Do yêu cầu chỉ cần xác định (phát hiện) định tính Nitrit cótrong sản phẩm là có hay không nên có thể áp dụng phương pháp thử Nitrit trongnước uống theo Codex Medicamentarius Gallicus. Phương pháp này giống hệt phươngpháp xác định Nitrit trong TCVN-2658 -1978, cũng dùng thuốc thử Griess nhưng bỏqua giai đoạn so màu bằng thang màu mà chỉ cần quan sát sự xuất hiện màu hồn cóhay không sau khi cho thuốc thử vào sản phẩm, với mục đích chỉ để phát hiệnđịnh tính sự có mặt của Nitrit mà thôi.

Nguyên lý của phương pháp:

- Ở pH= 2 đến pH= 2,5 Nitrit sẽ diazô hoá axit Sulfanilic vàsau đó kết hợpvới Anpha Naphtylamin cho hợp chất Nâphtylamino AzobenzenSulfonic có màu đỏ không bền (bền ở 15 độ C, không bền ở nhiệt độ cao).

- Phản ứng rất nhạy với màu đỏ ngay tức thời ở nồng độ 1 x10-5 và sau 5 phút ở nông độ 1 x 10-8. Nếu không có Nitrit phản ứng không cómàu đỏ.

- Trong khi đó tiêu chuẩn vệ sinh ban hành kèm theo Quyết định: 505/BYT-QĐ thì đồ uống, nước uống, thực phẩm lỏng không được có Nitrit nghĩa làbằng mắt thường sau 10-15 phút không có phản ứn cho màu đỏ xảy ra.

2. Phạm vi áp dụng.

Nước ăn uống, đồ uống, nước giải khát không màu. Khả năngthể hiện phản ứng tức thời ở nồng độ 1 x 10-5 và sau 5 phút ở nồng độ 1 x 10-8.

3. Dụng cụ - thuốc thử.

a. Dụng cụ.

Ống nghiệm hay cốc thuỷ tinh 20ml 1 chiếc

b. Thuốc thử.

+. Thuốc thử Griess A.

Cân 0,50gam axits Sulfanilic hoà vào 150ml axit axetic 30%.Khuấy đều bảo quản trong lọ màu nút mài. Khi sử dụng rót vào lọ giỏ giọt bằngPE để tiện dùng vào bảo quản.

+. Thuốc thử Griess B.

Cân 0,10gam Anpha Naphtylamin hoà vào 20ml nước cất, khuấyđều, đun sôi, để lắng gạn lấy phần nước trong không màu. Thêm vào dung dịch này150ml axit axetic 5%. Trộn đều và bảo quản trong lọ màu nút mài. Khi sử dụngrót vào lọ giỏ giọt bằng PE để tiện dùng và bảo quản.

4. Tiến hành thử.

Lấy 5ml sảnphẩm lỏng mẫu phân tích cho vào ống nghiệm. Thêm5 giọt thuốc thử Griess A (axit Sulfanilic). Thêm tiếp 5 giọt thuốc thử Griess B(Anphatylamin). Lắc đều và quan sát so sánh với một ống nghiệm mẫu nước cất(không có Nitrit) được tiến hành song song trong những điều kiện như nhau.

5. Đánh giá.

+. Nếu thấy xuất hiện màu đỏ sau 10-15 phút: Có mặt củaNitri, vi phạm giới hạn tối đa cho phép hiện hành quy định về Nitrit trong đồuống, thực phẩm lỏng.

+. Nếu không xuất hiện màu đỏ sau 10 - 15 phút: không có mặtcủa Nitrit, đảm bảo giới hạn tối đa cho phép hiện hành quy định về Nitrit trongđồ uống, thực phẩm lỏng.

Chú ý: Nếu nước uống có Clo hoạt động sẽ làm màu đỏ thayđổi, trong trường hợp này phải cho thuốc thử Griess B (Anpha naphtylamin) trướcsau đó cho thuốc thử Griess A vào sau.

6. Tài liệu tham khảo.

- Codex Medicamentarius Gallicus, 1990

- TCVN-2658-1978.

- TCN-50-1996.

V. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH AXITVÔ CƠ.

Có nhiều cách phát hiện axit vô cơ nhưng thường chủ yếu là dùngcác chỉ thị màu.

1. Nguyên lý.

Dung dịch axit hữu cơ loãng có pH lớn hơn 2 (pH>2). Nếucó axit vô cơ pH dung dịch sẽ hạ xuống nhỏ hơn 2 (pH<2) có thể xác định bằngcác chỉ thị màu thích hợp.

2. Phạm vi áp dụng.

Dấm trắng, nước giải khát không màu.

Khả năng phát hiện từ pH=0,1 đến pH=3.

3. Hoá chất - dụng cụ.

Người ta thường dụng các chỉ thị màu Tropêolin, chỉ thị màu đỏCongo, chỉ thị màu mêtyl da cam. Những chỉ thị này không phổ biến khó kiếm duychỉ có một chỉ thị màu đơn giản nhất ai cũng biết, dễ kiếm lại rẻ tiền đó làtím mêtyl.

pH=0,1------------------pH=1,5----------------pH=3

Vàng

Xanh lá cây

Tím

Hoá chất: Violet mêty 1% trong nước cất, đựng trong một lọ giỏ giọt.

Dụng cụ: ống nghiệm 10=15ml

4. Tiến hành thử.

Lấy độ 5ml sản phẩm cho vào ống nghiệm. Nhỏ vào ống nghiệmsau đó 2-3 giọt chỉ thị metyl tím. Lắc đều và quan sát của dung dịch.

5. Đánh giá.

+ Nếu dung dịch có màu tím: Sản phẩm không có axit vô cơ

+ Nếu dung dịch có màu xanh lục (xanh lá cây): Sản phẩm cóaxit vô cơ.

6. Tài liệu tham khảo.

- Vệ sinh thực phẩm Phạm Văn Sổ- Bùi Thị Như Thuận, 1980

- TCN-29-94

- Phân tích hoá học- Nguyễn Xuân Tiến, 1985

VI. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANHNITRAT.

1. Nguyên lý.

- Trong môi trường axit axetic có mặt của Kẽm (Zn) và KaliIôđua (KI), Nitrat sẽ bị khử thành N02 và Kali Iôđua sẽ bị ôxi hoá để giảiphóng Iốt tự do. Iốt giải phóng được phát hiện bằng màu xanh tím nhờ chỉ thị hồtinh bột. Tuỳ theo hàm lượng Nitrat có trong sản phẩm nhiều hay ít, Iốt giảiphóng cũng sẽ nhiều hay ít, nhanh hay chậm.

- Đối chiếu với một mẫu chuẩn tiến hành song song trongnhững điều kiẹn như nhau, có hàm lượng Nitrat bằng hàm lượng tối đa cho phéphiện nay là 500mg/kg đối với lạp sườn, thịt chế biến, thịt muối, dăm bông...thì thời gian bắt đầu xuất hiện màu xanh tím trong vòng 1-2 phút và sau đó 5phút màu xanh tím sẽ rõ nét, ổn định hoàn toàn.

- Phản ứng của quá trình diễn biến như sau:

CH3COOH) + Zn → CH3COOH2Zn+ H2

H2 + KI → HI + K

HNO3 + HI → NO2+ 4H2O + 1/2 I2

NO2 + H2O → HNO2

HNO2 + HI → NO + H2O+ H2O + I2 (Tinh bột)

2. Phạm vi áp dụng.

- Thịt ướp ngâm muối, dưa muối chế biến, bảo quản bằngNitrat, nước uống giải khát không màu.

- Khả năng phát hiện ở trên, dưới và bằng 500m/lít Nitrat tươngứng với phản ứng xuất hiện màu xanh tím nhanh trong vòng 1 phút, sau 2-3 phút vàsau 5-6 phút.

3. Dụng cụ - hoá chất.

a. Hoá chất.

- Kali Iôđua (KI) tinh thể hay dung dịch 5%

- Axít axêtic 50%

- Kẽm hạt hay kẽm bột tinh khiết

- Dung dịch hồ tinh bột 1%.

Lấy 1 gam tinh bột (sắn, ngô, khoai tây...) nhào vào 5ml nướccất trong một bát men. Them 100ml nước nóng, quấy đều đun cho tới khi thành hồtrong. Để yên qua đêm chắt gạn lấy nước trong.

Chú ý: Hồ tinh bột dễ hỏng, cần bảo quản bằng cách thêm 0,25gam Axítsalicylic.

b. Dụng cụ.

- Cốc có mỏ 100ml

:

3 chiếc

- Ống nghiệm 10-15ml

:

3 chiếc

- Phễu lọc = 5cm

:

1 chiếc

- Giấy lọc chuyên dụng.

4. Tiến hành.

- Tuỳ theo hàm lượng Nitrat có trong sảm phẩm, bình thườnglấy độ 10 gam mẫu hoặc hơn. Mẫu đem thái nhỏ và ngâm trong nước cất, độ 20ml,ngâm trong 15-20 phút, thỉnh thoảng trộn đều, sau đó đun nóng và lọc ngay saukhi sôi.

- Rửa bã sản phẩm bằng 2-3ml nước cất, làm sao để cuối cùngcó được 10ml nước chiết, để tiến hành làm phản ứng trong ống nghiệm.

- Thêm vào dung dịch 2-3ml dung dịch KI5% hay một ít (độ 0,10gam) tinh thể KI. Trộn đều, lắc đều.

- Axít hoá bằng 2ml dung dịch axit axêtic 50%. Khuấy đều,thêm 2-3 giọt Hồ tinh bột (mới pha). Lại trộn đều.

- Thêm tiếp tục 1-2 hạt kẽm. Theo dõi phản ứng và thời gianbắt đầu xuất hiện màu xanh tím và khi màu này rõ rệt ổn định hoàn toàn.

5. Đánh giá.

+. Nếu màu xanh tím xuất hiện ngay lập tức, trong vòng 1phút đã rõ nét, ổn định hoàn toàn: Hàm lượng Nitrat cao hơn 500mg/kg.

+. Nếu sau 2-3 phút mới thấy xuất hiện màu xanh tím và sau5-6 phút mới rõ nét ổn định hoàn toàn: Hàm lượng Nitrat trong khoảng 500mg/kg.

+. Nếu lâu sau 5-6 phút mới xuất hiện màu xanh tím và sau20-30 phút mới rõ nét ổn định hoàn toàn: Hàm lượng Nitrat trong khoảng 200-250mg/kg.

Ta chỉ cần chú ý những mẫu nào có màu xanh tím xuấthiện trước 1-2 phút nghĩa là những mẫu vượt quá hàm lượng tối đa cho phép hiệnnay.

6. Tài liệu tham khảo.

- Chimie et Physique appliquées sux Travaux publiques J.Malette,1999

- Precis de Toxicologie- K.Abrest, 1995.

VII. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH FOÓCMANĐÊHÍT(FORMOL).

1. Nguyên lý.

Có mặt của vết Côđêin hay Moócphin ở môi trường axitSunfurics, Foócmanđêhit sẽ cho phức màu tím đỏ.

2. Phạm vi áp dụng.

- Thịt ướp muối, dưa cà có dùng Foócmanđêhit để bảo quản.

Sản phẩm chế biến từ tinh bột, có thêm phụ gia làFoócmanđêhit.

- Khả năng phát hiện 1/125.000 (8p.p.m) tính theo Formol(30-40% Foócmanđêhit), 2/1.000.000 (2p.p.m) tính theo Foócmanđêhit.

3. Thuốc thử và dụng cụ. a. Thuốcthử.

- Dung dịch axit Sunfuric pA d=1,84

- Dung dịch Côđêin hay Moócphin 1%

Để tạo điều kiện thuận lợi có được đễ dàng thuốc thử có thểdùng viên ho Terpin Côđêin để pha thuốc thử vì viên ho này được bán rộng rãi ởcác cửa hàng.

- Cách pha thuốc thử như sau: Lấy 1 viên Terpin Côđêin chovào ống nghiệm nhỏ. Cho tiếp 1,5-2ml nước cất lạnh, khuấy cho tan. Côđêin sẽhoà tan trong nước, còn Terpin không hoà tan (hoặc tan rất ít) trong nước đọnglại ở phần đáy ống nghiệm cùng với tá dược, để yên cho lắng cặn, hút lọng lấy nướctrong để dùng.

b. Dụng cụ.

- Bát sứ hay bát thuỷ tinh 20-30ml

:

2 chiếc

- Pipét 10ml hay ống nhỏ giọt

:

2 chiếc

4. Tiến hành.

- Cho 4-5 giọt thuốc thử Côđêin vào lòng bát.

- Làm bay hơi cách thuỷ dung dịch thuốc thử cho tới vừa cạnkhô.

- Lấy 4-5 giọt mẫu thử nghi có Foócmanđêhit hoà tan cắn khô.

- Sau đó giỏ 1ml axit Sunfuric vào hỗn hợp ở trong bát.

- Quan sát màu sắc hỗn hợp.

5. Đánh giá.

+. Nếu có màu tím xuất hiện nhanh chóng: Mẫu thử cóFoócmanđêhit.

+. Nễu không có màu tím đỏ xuất hiện: Mẫu thử không có Foócmanđêhit.(làm mẫu trắng song song).

6. Tài liệu tham khảo:

- Méthodes actuelles déxpertise- A.Kling.

- Précis de Toxicologi - K.Abrest, 1995.

VIII. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANHĐƯỜNG HOÁ HỌC TRONG THỰC PHẨM LỎNG CÓ ĐƯỜNG.

1. Nguyên lý.

- Phương pháp dựa trên nguyênlý các vật nổi (đo tỷ trọngdùng phù kế): Khi thả một vật nổi có khối lượng không đổi vào một dung dịch,nếu dung dịch càng đậm đặc sức đẩy của vật từ dưới lên trên càng lớn, vật càngnổi. Trái lại, nếu dung dịch càng loãng (kém đậm đặc) sức đẩy từ dưới lên trêncàng nhỏ vật càng chìm nhiều.

Quyết định 1052/2002/QĐ-BYT về

Có 3 trường hợp xảy ra:

+. Nếu P1 lớn hơn P2 : Vật chìm xuống đáy chất lỏng

+. Nếu P1 bé hơn P2 : Vật nổi trên mặt chất lỏng

+. Nếu P2 bằng P2 : Vật cân bằng lơ lửng trong chấtlỏng. Và ta có: P2 = Vx d

Do đó khi thả một vật vào chất lỏng không đậm đặc (loãng) tỷtrọng d càng nhỏ, P2 sẽ nhỏ vật sẽ chìm xuống đáy. Trái lại, khi thả một vậtvào chất lỏng đậm đặc tỷ trọng d càng to P2 càng lớn, vật càng nổi.

Nước giải khát hoặc rượu mùi một khi thay thế đường mía bằngđường hoá học, nước giải khát hoặc rượu mùi có hàm lượng đường nhỏ hơn, không đậmđặc bằng khi pha bằng đường mía (đường kính). Nếu thả một vật đã nổi được ở nướcgiải khát pha bằng đường mía, ở mức độ ngọt bình thường vào nước giải khát phabằng đường hoá học, vật nổi sẽ chìm xuống, tuỳ theo mức độ, tỷ lệ thay thế đườngmía, tỷ lệ thay thế càng cao, vật càng chìm. Đối với rượu mùi cũng vậy.

2. Phạm vi áp dụng.

- Rượu mùi, nước ngọt, nước giải khát có đường.

- Khả năng phát hiện tới 1-2% đường kính giảm sút khi thaythế bằng đường hoá học.

3. Dụng cụ.

- Ống đong 100ml : 1 chiếc

- Phù kế tự tạo:

Dùng một vỏ ống tiêm rỗng, có thể tích V. Cho hạt chì hoặc cát khô sạch vào bên trong qua miệng ống với một lượng để khối lượng của vật nổi lên hơn khối lượng của thể tích V chất lỏng (nước giải khát hay rượu mùi) một Hạt chì chút ít. Sau đó thả vào sản phẩm (nước giải khát hay rượu mùi) được pha bằng đường mía theo đúng công tác, tiêu chuẩn đã đăng ký với cơ quan trách nhiệm quản lý (bình thường là 100gam/l +1) để thế nào đạt được trạng thái cân bằng bền, có một độ nổi nhất định cách mặt chất lỏng, 0,50cm chẳng hạn. Cuối cùng,hàn kín đầu vỏ ống tiêm lại bằng đèn cồn,như vậy ta một vật nổi tự tạo dùng làm phù kế.

Quyết định 1052/2002/QĐ-BYT về

4. Tiến hành.

+ Tráng ống đong bằng sản phẩm cần kiểm tra, đổ bỏ nướctráng.

+ Đổ gần đầy ống đong sản phẩm cần kiểm tra.

+ Thả phù kế tự tạo vào ống đong

+ Quan sát và đánh giá.

5. Đánh giá.

- Nếu phù kế nổi (như mức đã đánh dấu, với đường mía): Sảnphẩm không bị thay thế đường mía bằng đường hoá học, sản phẩm không sử dụng đườnghoá học.

- Nếu phù kế chìm (dưới mức đã đánh dấu, với đường mía): Sảnphẩm bị thay thế đường mía bằng đường hoá học, sản phẩm có sử dụng đường hoá học.

Chú ý: Tuy các loại đường hoá học được phép dùng, nhưng nếukhông ghi trên nhãn là đã sử dụng cũng vi phạm quy định về nhãn và cố ý đánhlừa người dùng, làm hàng giả.

6. Tài liệu tham khảo.

- Physique- G.Rumeau, 1990

- Physique appliquée- C.Lebanas, 1990

- Quyết định 867-1998-QĐ-Bộ Y tế, ngay 4-4-1998.

IX. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH HÀNTHÊ (NABORAT)

1. Nguyên lý:

Hàn the có phản ứng kiềm với Phênolphtalêin cho dung dịch màuhồng. Nếu cho dung dịch này tác dụng với Glyxêrin trung tính, dung dịch sẽ chuyểnthành axit, sẽ mất màu hồng trở thành không màu( phản ứng axit vớiphênolphtalêin do tạo thành Axitglyxeerô boric có tính a xít

2. Phạm vi áp dụng:

- Các sản phẩm không có màu như: Thịt tươi, cá tươi, sảnphẩm chế biến giò, chả, bánh cuốn, bánh giò...

- Khả năng phát hiện khi sản phẩm có phản ứng Phênolphtalêin vàGlyxêrin

3. Dụng cụ - hóa chất:

a. Hóa chất:

+ Chỉ thị Phênolphtalêin 1% trong cồn.

+ Glyxêrin trung tính.

b. Dụng cụ:

+ Cốc có mỏ 100ml

+ Phễu lọc đường kính 5cm.

+ Giấy lọc

+ Que khuấy

+ ống nghiệm 10ml

+ Kéo inox để cắt

4. Tiến hành:

- Lấy độ 15-20 gam sản phẩm (thịt tươi, sản phẩm chế biếngiò, chả, bánh cuốn, bánh giò...) thái nhỏ cạnh 3- 5 mm, nghiền đều bằng cối mãnão (thủy tinh) rồi đem ngâm trong côc với 20-25 ml nước cất đã đun sôi.

- Thỉnh thoảng khuấy đều.

- Sau 15-20 phút, gạn lấy nước, đun sôi lại nếu thấy cầnthiết.

- Lọc lấy độ 5 ml nước trong cho vào ống nghiệm

- Giỏ vào ống nghiệm 2-3 giọt Phênolphtalêin 1%. lắc đều.

5. Đánh giá:

- Nếu có màu hồng xuất hiện, giỏ tiếp 2-3 giọt Glyxêrintrung tính, màu hồng sẽ mất đi thành không màu: Sản phẩm có hàn the ( thịt,bánh đã chế biến, bảo quản với hàn the).

- Nếu không có màu hồng xuất hiện: Sản phẩm không có Hànthe, không bảo quản chế biến bằng Hàn the.

- Đối với thịt ngâm muối với Hàn the có thể tiến hành nhưsau:

+ Lấy một mảnh giấy lọc vuông cạnh độ 1,5-2cm, đặt và épmảnh giấy trên sản phẩm thịt tươi chú ý để giấy lọc tiếp xúc trực tiếp vớithịt. Sau it phút, sau khi đã làm ẩm giấy lỏng bằng 1-2 giọt nước cất, lấy giấylọc ra, giỏ 1-2 giọt Phênolphtalêin 1% vào giấy lọc.

+ Quan sát nếu thấy màu hồng xuất hiện, tiếp tục giỏ 1-2 giọtGlyxêrin trung tính vào giấy lọc, nếu màu hồng biến mất trở thành không màu:Sản phẩm có Hàn the.

6. Tài liệu tham khảo:

- Codex Medicamentarius Gallicus, 1990

- Simple tests manual-J. Groênveld - IOCU, 1992

- Kiểm nghiệm thuốc - Đặng Hanh Khôi và Hoàng Như Mai, 1989.

X. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH NƯỚCĐÃ ĐUN SÔI VÀ NƯỚC CHƯA ĐUN SÔI.

Để đảm bảo vệ sinh ăn uống, nước dùng để pha nước giải khátphải là nước đun sôi để nguội, để đảm bảo chất lượng pha trà, nước cũng cầnphải sôi. Nhưng có những cửa hàng ăn uống không đảm bảo việc ăn chín, uống sôi,nên trách nhiệm của các đoàn kiểm tra về an toàn thực phẩm, ăn uống, cần phảikiểm tra thường xuyên, đột xuất các cơ sở phục vụ ăn uống, xen nước dùng để phanước giải khát đã có được đun sôi chưa, nước để pha trà trong phích đã sôi chưa.

1. Nguyên lý:

- Các mạch nước của các nguồn nước thông dụng (nước máy, nướcgiếng...) khi đi qua các tầng lớp địa tầng kéo theo nhiều hợ chất khoáng hòatan như muối sunfat, nitrat, clorua, bicanônat... Nhưng đáng chú ý là các muốidicacbônat kiềm và kiềm thổ là những muối của axit yếu dưới tác dụng của nhiệtđộ dễ bị phân ly và giải phóng khí cacbônic. Do đó, nước bị đun sôi muốiBicacbônat biến đổi như sau:

Ca(HCO3)2 → CaCO3+ CO2 + H2O

Mg(HCO3)2 → MgCO3+ CO2 + H2O

2 Na(HCO3) → NaCO3 + CO2+ H2O

- Muối Bicacbônat là những muối hòa tan trong nước và cótính kiềm yếu, dưới tác dụng của nhiệt khi đun sôi giải phóng khí CO2 và hìnhthành muối Cacbônat có tính kiềm mạnh hơn hòa tan trong nước và một số kết tủalắng xuống làm nước đun sôi có tính kiềm mạnh hơn.

- Các nguồn nước thông dụng có PH thường từ 7,2- 7,6, khiđun sôi có PH tăng lên trên 8,2 nằm trong vùng chuyển màu của các chỉ thị màu:Crêsolphâtlêin có PH vùng chuyển màu 8,2-9,8 Xanh Thymol có PH vùng chuyển màu 8,0-9,6Phênolphtalêin có PH vùng chuyển màu 8,3-10

2. Phạm vi áp dụng

- Nước đã đun sôi và nước chưa đun sôi, nước đun sôi đểnguội dùng pha nước giải khát, nước sôi đựng trong phích để pha trà.

- Khả năng phát hiện khi nước chưa sôi ở PH = 7,2- 7,6, khisôi ở PH = 8-10 với chỉ thị màu Phênolphtalêin, ở PH= 6-7,6 khi chưa đun sôivới chất chỉ thị màu xanh Brômthymol và PH>8 khi chưa sôi với chỉ thị màu Thymolphlêin.

3. Dụng cụ hóa chất:

a. Dụng cụ: ống nghiệm 15ml: 2 chiếc

b. Hóa chất:

- Phênolphtalêin 1% trong cồn êtylic: Cân 1gamPhênolphtalêin vào bình định mức 100ml, cho thêm 50ml cồn êtylic 90 độ, lắc chotan hết, thêm nước cất ngay cho đủ 100ml. Dung dịch pha xông phải trong suốt,không màu ( nếu không trong thì phải lọc bỏ cặn).

- Xanh Brômthymol 1% trong cồn êtylic 90 độ: Cân 1 gam XanhBrômthymol cho vào bình định mức 100ml, thêm 50 ml cồn êtylic 90 độ, lắc chotan hết, cho tiếp đủ 100ml bằng nước cất. Dung dịch pha xong phải có màu vàngđỏ, trong.

4. Tiến hành:

Lấy 5ml nước cần kiểm tra (nước dùng để pha trà, nước đunsôi để nguội dùng để pha nước giải khát...) cho vào ống nghiệm 10-15 ml trungtính.

Đồng thời lấy 5ml nước nguồn cùng dung tích đã đun sôi đểlàm đối chứng cho vào một ống nghiệm khác cùng dung tích. Cho vào mỗi ốngnghiệm nói trên 1-2 giọt Phênolphtalêin 1% và quan sát.

5. Đánh giá:

- Kết quả ống mẫu đối xứng (chưa đun sôi) vẫn không màu nhưcũ, còn ống màu nước kiểm tra sẽ có màu hồng tới đỏ sẫm tùy theo nguồn nước cóít hay nhiều muối Bicacbônat kiềm hay kiềm thổ.

- Nếu nước chưa đun hoặc chỉ đun nóng già 70 độ thì ống nướckiểm tra vẫn không màu như ống đối chứng. Trong trường hợp nghi ngờ có thể đun lạiống nước này trên ngọn lửa đèn cồn, nước sôi sau ít phút và màu đỏ lại xuấthiện.

Chú ý:

* Cá biệt có nguồn nước có PH dưới mức thông thường axit hơnmột chút (PH = 6-7,6) thì dùng Phênolphtalêin 1% giỏ vào nước sôi không thấymàu đỏ hồng. Trong trường hợp này, ta giỏ tiếp vào hai ống thử nói trên, mỗiống từ 1-2 giọt XanhBrômôthymol 1%. Kết quả ống nước đối chứng chưa đun có màuvàng hoặc xanh lá mạ còn ống nước đã đun sôi có màu xanh lơ thẫm hay nhạt tùytheo hàm lượng muối khoáng. Nếu ống nước thử vẫn chỉ có màu như ống nước đốichứng thì nước đó là nước chưa đun sôi.

* Trong trường hợp cá biệt nữa là nguồn nước khi chưa đun đãcó độ kiềm lớn hơn PH = 8 (hiếm gặp)thì cóthể dùngchỉ thị màu vùng chuyển màu ởđộ kiềm cao hơn như Thymolphtalêin 1% trong cồn 95 độ có vùng chuyển màu từ9,4-10,6 từ không màu trở thành màu xanh lơ.

* Nước lã (chưa đun sôi) chứa ở chum lâu: Nước có nhiều muốiBicacbônat kiềm, kiềm thổ PH= 7,6-7,8 để lâu trong chum, phơi nóng ở ngoàinắngkhi thử với Phênolphtalêin 1% cũng có màu phớt hồng, nhưngkhi đun sôi màusẽ đỏ sẫm hoặc cũng có thể dùng chỉ thị màu có vùng chuyển màu kiềm cao hơn.

* Nước đun sôi rồi để trữ lâu ngày: Để lâu độ 2-3 tuần khíCO2 ngoài không khí có thể hòa vào nước làm biến đổi các muối cacbônat, làmnước giảm độ kiềm (so với lúc nước đun sôi) nên khi thử với Phênolphtalêin thìmàu chỉ phớt hồng, hay không màu. Tuy nhiên, các trường hợ đặc biệt này rất cábiệt, hạn hữu. Thông thường, các nguồn nước thông dụng khi đun sôi để nguội đềudùng phương phápnày được cả.

6. Tài liệu tham khảo:

- Codex Medicamentarius Gallicus, 1990

- Phân tích hóa học- Nguyễn Xuân Tiến, 1985

- Kiểm nghiệm thuốc - Đặng Hạnh Khôi và Hoàng Như Mai, 1989

XI. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANHTHUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CLO HỮU CƠ.

1. Nguyên lý:

. DDT không tan trong nước nhưng tan nhiều trong dung môihữu cơ ( cồn 950, Axeeton, Benzen...) Nếu thêm vào dung dịch DDT trong dung môihữu cơ môi trường kiềm, ở nhiệt độ thường sau 10-15 phút Clo sẽ được giảiphóng.

. Ion Clo này, ở môi trường Nitric có thể xác định được dễdàng bằng phản ứng tạo thành bạc Clorua (AgCl) với bạc Nitrat (AgNO3), có độnhạy cao 0, 001/ion Cl trong 1mldung dịch:

2. Phạm vi áp dụng

- Đậu xanh trộn rắc DDT để bảo quản.

Các sản phẩm phun rắc DDT để trừ sâu bọ

- Khả năng phát hiện 0,001mg/ml ionCl- với sản phẩm có thểtrích ly được DDT.

3. Dụng cụ và thuốc thử:

1. Dụng cụ:

+ Bình tam giác hay bình cầu 200-500ml

+ Bát men 200ml

+ ống nghiệm 10-15ml.

2. Thuốc thử:

+ Xút ( NAOH) trong cồn 10%hay Pôtát 0,5 N trong cồn.

+ Bạc Nitrat 5% trong nước cất hai lần.

+ Cồn 90- 100 độ hay Benzen 1-2 lít.

4. Tiến hành:

- Sau khi chiết được DDT ra khỏi mẫu dung môi Bên, ta lọc,lấy dung dịch mẫu trong (dung dịch A) làm bay hơi dung dịch A nay đến gần khô,để nguội, thêm 8 ml dung dịch KOH( hay NAOH ) 10% lắc đều, đun cách thủy 10-15phút, lọc lấy dung dịch trong ( dung dịch B) để phát hiện Cl- bằng AgNO3 ( cómôi trường HNO31%)

- Lấy 5ml dung dịch B nhỏ từng giọt HNO310% đến PH = 3 lắcđều, nhỏ tiếp từng giọt AgNO3. Nếu có kết tủa trắng xuất hiện là có DDT.

- Chiết DDT5 bằng hỗn hợp ( 50% rượu êtylic + 50%axetonitrit là tốt nhất, triệt để, nhanh, dễ cô cạn)

5. Đánh giá:

+ Nếu có tủa xuất hiện : Có mặt DDT vi phạm quy định hiệnhành, đã lạm dụng sử dụng thuốc trừ sâu đã cấm sử dụng.

+ Nếu không có tủa xuất hiện: Không có mặt DDT.

Chú ý: Thử bằng giấy chỉ thị PH ( PH< =3) vì ở PH =5 thìAg+ sẽ kết tuả Ag(OH) và sau đó là Ag2O kết tủa mà không phải là AgCl.

6. Tài liệu tham khảo:

- Codex Medicamentarius Gallicus, 1990

- Vệ sinh thực phẩm- Phạm Văn Sổ và Bùi Thị Như Thuận, 1980

XII PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANHTHUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT LÂN HỮU CƠ (WOFATTOX)

A. Chiết xuất chất thuốc ra khỏi sảnphẩm:

Căn cứ trên tính chất vật lý của chất thuốc bảo vệ thực vậtlà ít tan trong nước nhưng tan nhiều trong các dung môi hữu cơ như ãêtôn,XIlen, Benzen... và các Alcol có phân tử lượng thấp như cồn mêtylic, cồnetylic... Vì vậy, việc chiết xuất đã dùng cồn etylic 90-100 độ kết hợp với việcma sát, cọ rửa của chổi lông, bút lông và tác dụng xối rửa của bình tia dungmôi.

Dụng cụ- hóa chất:

- Dụng cụ: + Phễu 250ml

+ Bình tia 250ml

+ Cốc có mỏ 250ml

+ Bình tam giác 250ml

+ Chổi lông (Bút vẽ)

+ Giấy bọc

- Hóa chất: Cồn etylic 90-100 độ: lít

- Cách tiến hành ( ví dụ trên dưa lê)

+ Lấy mẫu: Lấy 10 quả dưa lê một cách bất kỳ trong lô dưa cónghi là có thuốc bảo vệ lân hữu cơ có (Wofatox) cần phát hiện thăm dò. Lấy loạiquả trung bình độ 3-4 quả/kg. Dùng túi PE có châm lỗ để bảo quản.

+ Tiến hành chiết xuất:

Đặt quả dưa lê trong lòng phễu, phễu được đặt trên miệngbình tam giác để hứng dung môi. Dùng bình tia đựng cồn phun ướt một phần củanửa phỉatên bề mặt quả. Dùng chổi lông cọ lần lượt từng phần một liên tiếp từtrái sang phải, từ trên xuống dưới phần bề mặt đã được phun ướt bằng cồn.

Cọ xong lại dùng bình tia, tia cồn rửa tráng lại, phần đã cọrửa bằng chổi lông cũng từ trên xuống dưới. Làm như vậy liên tiếp từng phần,từng múi, cho hết nửa bề mặt dưới trên quả.

Quay quả dưa lê 180 độ, lật ngược phần dưới quả lên và tiếptục tiến hành cọ rửa như trên cho hết nửa bề mặt còn lại của quả dưa lê. Cuốicùng dùng bình tia cồn rửa sạch chổi.

Tùy theo nông độ của thuốc Wolftox trên quả mà ta phỏng đoánthăm dò ta sẽ cọ rửa 1-2 quả hoặc 1-2 kg hoặc cả 10 quả dưa lấy mẫu.

Tất cả dung môi cọ rửa dưa lê được hứng vào bình tam giácsau khi rửa xong lọc dung môi này vào một cốc có mỏ (ta có dung dịch mẫu kiểmtra).

B. Làm đậm dặc chất trong dung môi(dung dịch mẫu kiểm tra)

Nếu nồng độ thuốc trong dung môi nhỏ ta phải làm đậm đặcbằng cách cô cách thủy ở nơi thoáng gió, trong hốt hay dùng quạt, quạt thổiphía trên dung môi. Rửa và tráng càng ít dung môi càng tốt, như vậy nồng độthuốc trong dung môi sẽ cao và có thể bỏ qua giai đoạn cô cách thủy làm đạm đặcmà dùng ngay dung môi này để xác định hợp chất lân hữu cơ của giai đoạn kế tiếptheo sau.

Chú ý: Đối với các sản phẩm khác cũng căn cứ trên nguyên lýtrên mà tiến hành chiết xuất và làm đậm đặc chất thuốc.

C. Tiến hành xác định hợp chất lânhữu cơ:

1. Nguyên lý: Wolfatox còn gọi là Parathion Mêtyl có tên hóa học là O.ODimêtyl- O-P - Nitropheenyl Phosphorothionat cũng như các thuốc bảo vệ thực vậthữu cơ khác đều không bền vững ở môi trường NaOH và sẽ thủy phân thành NatriParanitrophênolat và Natri Dimêtyl-O-Thiophosphat.

Chất Na ParaNitrophênolat là một chất màu vàng rơm, nhậndạng dễ dàng.

2. Phạm vi áp dụng:

Sản phẩm có khả năng chiết xuất được chất bảo vệ thực vật nhưcác loại quả, hạt, lá.

- Khả năng phát hiện 1.p.p.m.

3. Dụng cụ- hóa chất:

- Dụng cụ:

- Ống nghiệm 18ml: 18 chiếc

- Pipét 10ml: 2 chiếc

- Hóa chất: NaOH 1N: Cân 40 gam định mức 1000ml

4. Tiến hành:

Lấy 3ml dung dịch mẫu kiểm tra có thể đã được cô đặc thêm3ml NaOH1N, khuấy đều, dung dịch sẽ có màu vàng rơm đậm hoặc nhạt tùy theo nồngđộ wolfatox có trong dung dịch.

5. Đánh giá:

+ Nếu thấy dung dịch có màu vàng rơm xuất hiện: Sản phẩmkhông có dư lượng thuốc wolfatox thuốc bảo vệ thực vậtlân hữu cơ.

6. Tài liệu tham khảo:

- Vệ sinh thực phẩm- Phạm Văn Sổ và Bùi Thị Như Thuận, 1980

- Analysis of insecticides- Roger.G.Francis, 1998

- Analytical methods for pesticides- Ed. Gunterweig,1999

XIII PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA

Độ chua hay còn gọi là độ axit của sản phẩm ăn uống là mộtchỉ tiêu chất lượng quan trọng của nhiều mặt hàng khac nhau như sữa tươi, sữađặc, gạo, bột mỳ, dầu mỡ, bia, nước giải khát...

Qua chỉ tiêu độ chua ta có thể biết được tình trạng bảoquản, sản xuất, chế biến chất lượng của sản phẩm từ đó đề ra biện pháp xử lýthích đáng.

1. Nguyên lý:

Dùng kiềm NaOH N/10 để trung hòa sản phẩm với chất chỉ thịmàu là Phênolphtalêin 1% cho tới khi có màu hồng nhạt bền vững. Căn cứ trên số mlNaOH N/10 đã sử dụng để biết được độ ãit.

2. Phạm vi áp dụng:

- Sữa tươi, sữa đặc, dầu, mỡ, gạo, bột bia, nước giải khát.

- Khả năng phát hiện khi màu của sản phẩm không che lấp màuhồng chuyển màu của chỉ thị Phênolphtalêin.

3. Dụng cụ- hóa chất:

a. Dụng cụ:

- Bình tam giác 100ml-150ml: 01 chiếc

- Pipét 10ml chia độ tới 0,1ml: 2 chiếc

- Cối giã và rây ( dùng cho gạo)

b. Hóa chất:

- Xút N/10 (NaOH N/10) : 100-200ml

-Phênolphtalêin 1% trong ống 95 độ (Đựng trong lọ giỏ giọt):30ml

4. Tiến hành:

Cách tiến hành chung các mặt hàng nói chung giống nhau,riêng từng mặt hàng có những thay đổi nhỏ trong việc chuẩn bị mẫu, trong địnhnghĩa của độ chua.. Vì vậy, cần tiến hành từng mặt hàng một để dễ thực hiện.

a. Sữa tươi:

. Hút 10ml sữa tươi thêm 5 giọt Phênolphtalêin 1%. Chuẩn độNaOH N/10 cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững trong 30 giây. Chú ý hútvà thả sữa từ từ để tránh dính nhiều ở thành Pipét và dùng pipét để chuẩn độthay cho Buret.

. Độ chua của sữa tươi là độ Thorner là số ml NaOH N/10 đãsử dụng để trung hòa 100ml sữa tươi: T0= n x 10 (n là số ml NaOH N/10 đã sửdụng) Độ chua của sữa tươi tốt từ 16-22 độ T.