TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10522-4:2014

ISO 3451-4:1998

CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH TRO - PHẦN 4: POLYAMID

Plastics - Determination of ash - Part 4: Polyamides

Lời nói đầu

TCVN 10522-4:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 3451-4:1998.

TCVN 10522-4:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 10522 (ISO 3451), Chất dẻo - Xác định tro, gồm các phần sau:

- TCVN 10522-1:2014 (ISO 3451-1:2008), Phần 1: Phương pháp chung;

- TCVN 10522-2:2014 (ISO 3451-2:1998), Phần 2: Poly(alkylen terephthlat);

- TCVN 10522-3:2014 (ISO 3451-3:1984), Phần 3: Xenlulo acetat không hóa dẻo;

- TCVN 10522-4:2014 (ISO 3451-4:1998), Phần 4: Polyamid;

- TCVN 10522-5:2014 (ISO 3451-5:2002), Phần 5: Poly(vinyl clorua).

 

CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH TRO - PHẦN 4: POLYAMID

Plastics - Determination of ash - Part 4: Polyamides

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể có các mối nguy liên quan đến hóa chất, vật liệu và thao tác. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử dụng có trách nhiệm thiết lập các qui định về an toàn và sức khỏe phù hợp và xác định việc có thể áp dụng được những hạn chế trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định tro của polyamid có độn và không độn. Tiến hành theo quy trình chung quy định trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1). Đối với các vật liệu không độn sử dụng phương pháp A hoặc phương pháp C của TCVN 10522-1 (ISO 3451-1). Đối với các vật liệu độn và gia cường sợi thủy tinh, sử dụng phương pháp A của TCVN 10522-1 (ISO 3451-1).

Đối với các vật liệu được độn sợi thủy tinh có chứa các vật liệu làm chậm cháy, antimon trioxit và/hoặc các chất phụ gia dễ bay hơi, như bột màu kẽm sulfua, việc biến tính được kết hợp để loại bỏ những thành phần như cấu tử brom bay hơi.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 10522-1:2014 (ISO 3451-1:2008)1), Chất dẻo - Xác định tro - Phần 1: Phương pháp chung.

3. Nguyên tắc

3.1. Vật liệu không độn

Nung trực tiếp bằng cách đốt chất hữu cơ và xử lý cặn tại nhiệt độ cao cho đến khi đạt được khối lượng không đổi (TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A).

Nếu vật liệu có chứa halide kim loại và/hoặc kim loại (đặc biệt có sự có mặt của vật liệu halogen hóa) có khả năng bay hơi trong quá trình đốt chất hữu cơ, nung sau khi sulfat hóa có thể được áp dụng (TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp C). Quy trình này được thực hiện bằng cách gia nhiệt chất hữu cơ cùng với axit sulfuric đậm đặc cho đến nhiệt độ xảy ra sự bốc khói và tiếp theo là sự bốc cháy chất hữu cơ, và cuối cùng xử lý cặn tại nhiệt độ cao cho đến khi đạt được khối lượng không đổi.

3.2. Vật liệu độn và gia cường sợi thủy tinh

Nung trực tiếp bằng cách đốt chất hữu cơ và xử lý cặn tại nhiệt độ cao cho đến khi đạt được khối lượng không đổi (TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A) (xem Chú thích 1 trong 3.3).

3.3. Vật liệu làm chậm cháy được gia cường bằng sợi thủy tinh

Nung bằng cách đốt chất hữu cơ trong sự có mặt của decabromobiphenyl (DBB) và cuối cùng xử lý cặn tại nhiệt độ cao cho đến khi đạt được khối lượng không đổi [TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A].

CHÚ THÍCH 1: Một số chất phụ gia, như kẽm sulfua, cũng hoàn toàn bay hơi như các bromua khi đốt cháy chất hữu cơ có decabromobiphenyl (DBB). Thông tin liên quan đến chất phụ gia có trong vật liệu và tiềm năng bốc hơi trong quá trình đốt tiếp xúc với DBB phải được đưa ra bởi nhà cung cấp hoặc đạt được bằng cách thử trên hóa chất tinh khiết.

CHÚ THÍCH 2: Vật liệu làm chậm cháy có hàm lượng bromua cao, như ethylene bis (tetrabromophthalimide) hoặc polystyrene brom hóa cũng có thể được sử dụng. Việc áp dụng và lượng hóa chất được sử dụng có thể được xác định bằng cách xác định tro theo 6.4 với lượng gia tăng vật liệu chậm cháy cho đến khi đạt được kết quả không đổi. Hóa chất được sử dụng nên ở dạng bột.

4. Thuốc thử (phương pháp C hoặc phương pháp A với sự có mặt của DBB)

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử cấp phân tích hoặc cấp quy định và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Amoni cacbonat, khan.

4.2. Amoni nitrat, dung dịch khoảng 10 % (m/m).

4.3. Axit sulfuric, r1,84 g/ml.

4.4. Decabromobiphenyl (DBB), bột, cấp kỹ thuật hoặc có độ tinh khiết cao hơn.

CẢNH BÁO: Sử dụng decabromobiphenyl có thể tạo nên dioxin. Nhiệt độ trong khoảng từ 600 oC đến 850 oC được xem là nhiệt độ lý tưởng đối với việc hình thành dioxin.

5. Thiết bị dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ theo quy định trong Điều 6 của TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), và cụ thể:

5.1. Chén nung, được chế tạo bằng vật liệu silic dioxit, sứ hoặc platin, trơ với vật liệu được thử nghiệm và có đường kính điển hình (phần trên) 50 mm đến 60 mm và chiều cao bằng với đường kính (xem Chú thích 2 trong 3.3).

5.2. Lò muffle, có khả năng duy trì tại nhiệt độ (600 ± 25) oC, (850 ± 50) oC hoặc tại nhiệt độ tối thiểu 850 oC.

5.3. Tủ hút.

6. Cách tiến hành

Vật liệu phải ở dạng các miếng nhỏ 1 cm x 0,5 cm x 0,2 cm hoặc nhỏ hơn, dạng hạt hoặc bột. Vật liệu độn hoặc gia cường phải được làm khô trước khi nung, nghĩa là bằng cách gia nhiệt tại 100 oC cho đến khi đạt được khối lượng không đổi.

6.1. Phần mẫu thử

Lấy một lượng mẫu thử đủ để có thể thu được lượng tro từ 5 mg đến 500 mg (xem Bảng 1). Trong trường hợp vật liệu gia cường, lấy 2 g phần mẫu thử hoặc nhiều hơn. Nếu không biết lượng tro, tiến hành xác định tro sơ bộ. Tùy thuộc vào hàm lượng tro gần đúng, chọn cỡ phần mẫu thử được sử dụng từ Bảng 1.

Bảng 1 - Khối lượng phần mẫu thử

Hàm lượng tro gần đúng, %

Phần mẫu thử, g

Khối lượng tro thu được, mg

≤ 0,01

≥ 200

5 đến 10

> 0,01 đến 0,05

100

10 đến 50

> 0,05 đến 0,1

50

25 đến 50

> 0,1 đến 0,2

25

25 đến 50

> 0,2 đến 1

10

20 đến 100

> 1 đến 10

5

50 đến 500

> 10

2

200

6.2. Vật liệu không độn

Theo quy trình được mô tả trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A, áp dụng nhiệt độ nung (850 ± 50) oC.

Nếu vật liệu có chứa halide kim loại hoặc kim loại có trong vật liệu halogen hóa, có khả năng bay hơi trong quá trình nung, hoặc trong các trường hợp yêu cầu “tro sulfat hóa”, áp dụng phương pháp C (TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp C).

6.3. Vật liệu được độn và gia cường sợi thủy tinh

Theo quy trình được mô tả trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A, áp dụng nhiệt độ nung (850 ± 50) oC. Nếu tại nhiệt độ đó sợi thủy tinh bị nóng chảy và ngăn cản việc nung polyme hơn nữa, hạ nhiệt độ nung xuống (600 ± 25) oC và lặp lại quy trình với mẫu thử mới.

6.4. Vật liệu được gia cường bằng sợi thủy tinh chứa chất làm chậm cháy antimon trioxit và/hoặc các chất phụ gia bay hơi khác

Mẫu phải được nghiền hoặc cắt thành các mảnh nhỏ 1 cm x 0,5 cm x 0,2 cm hoặc nhỏ hơn. Tiến hành như trong 7.3.1 và 7.3.2 của TCVN 10522-1 (ISO 3451-1) , phương pháp A.

Cho thêm vào mẫu một lượng DBB (4.4) bằng với một nửa khối lượng mẫu tính bằng gam và trộn kỹ trong chén nung. Đặt chén nung trong lò muffle, áp dụng nhiệt độ nung có nhiệt độ ít nhất là 850 oC. Lò muffle phải được đặt trong tủ hút. Tiếp tục thực hiện như được qui định trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), từ 7.3.4 của phương pháp A.

Tốt nhất là đặt trực tiếp chén nung trong lò Muffle. Nếu nung trực tiếp tạo ra sự chênh lệch lớn giữa các lần thử nghiệm được lặp lại, ví dụ do thất thoát vật liệu chứa tro, gia nhiệt nhẹ chén nung bằng ngọn lửa nhẹ cho đến khi ngừng không còn khói. Đảm bảo rằng các hợp chất bay hơi được hút hoàn toàn ra khỏi tủ hút. Đặt chén nung trong lò Muffle và áp dụng nhiệt độ nung ít nhất là 850 oC. Tiếp tục thực hiện như được xác định trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), từ 7.3.4 thuộc phương pháp A. Có thể sử dụng chén nung sợi thủy tinh có hai đĩa sợi thủy tinh. Chén nung phải được chuẩn bị bằng cách gia nhiệt chén trong lò muffle tại nhiệt độ thử nghiệm và làm nguội chén trong bình hút ẩm cho đến khi đạt được khối lượng không đổi. Đưa mẫu giữa các đĩa sợi thủy tinh vào chén nung. Đặt chén nung trong lò Muffle trong 30 min. Để chén nung nguội trong bình hút ẩm trong 20 min.

Đối với vật liệu không nghiền, cặn trong chén nung phải được nung lần thứ hai theo quy trình được mô tả trong 6.4. Lượng DBB được cho thêm vào cặn là 1 g.

7. Biểu thị kết quả

Lượng tro hoặc tro sulfat, được biểu thị bằng % khối lượng, theo công thức :

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10522-4:2014 (ISO 3451-4:1998) về Chất dẻo - Xác định tro - Phần 4: Polyamid

trong đó:

m0 là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

m1 là khối lượng của tro thu được, tính bằng gam.

Tính giá trị trung bình của hai kết quả và làm tròn chính xác đến 0,1 %.

8. Độ chụm

Số liệu độ chụm của việc xác định tro được mô tả trong Điều 10 của TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), không tính đến phương pháp DBB được mô tả trong 6.4. Số liệu độ chụm được xác định bởi tám phòng thử nghiệm và tám vật liệu.

Đối với các polyamid gia cường sợi thủy tinh (PA/thủy tinh), thu được số liệu độ chụm đã cho được đưa ra trong Bảng 2.

Bảng 2 - Số liệu độ chụm đối với PA/thủy tinh

Vật liệu/Chất đệm

Giá trị trung bình của tro %

sr

sR

r

R

PA/thủy tinh

33,16

0,272

0,282

0,760

0,790

trong đó:

srlà độ lệch chuẩn lặp lại.

sRlà độ lệch chuẩn tái lập.

r là giá trị độ lặp lại, bao gồm giá trị mà dưới đó sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả đơn lẻ đạt được dưới các điều kiện lặp lại (cùng người thực hiện, cùng dụng cụ, cùng phòng thử nghiệm và trong khoảng thời gian ngắn) có thể đạt khoảng 95 %.

R là giá trị độ tái lập, bao gồm giá trị mà dưới đó sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả đơn lẻ đạt được dưới các điều kiện tái lập (khác người thực hiện, khác dụng cụ và khác phòng thử nghiệm) có thể đạt khoảng 95 %.

Độ chụm của phương pháp nung trực tiếp vật liệu có chứa sợi thủy tinh và phương pháp DBB vẫn không được công bố do không có số liệu liên phòng thử nghiệm. Tuy nhiên, độ chụm của những phương pháp này dự kiến không làm sai lệch quá nhiều so với số liệu đã biết. Số liệu liên phòng thử nghiệm được thu thập và sẽ được bổ sung trong lần sửa đổi tiếp theo.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng vật liệu được thử; bao gồm loại, mã của nhà sản xuất, nguồn, tên thương hiệu, v.v…;

c) phương pháp nung được sử dụng;

d) nhiệt độ nung được sử dụng;

e) xử lý mẫu trước khi thử nghiệm, nếu có;

f) các kết quả riêng rẽ của hai phép xác định và giá trị trung bình đối với tro hoặc tro sulfat đạt được;

g) khối lượng phần mẫu thử được sử dụng.

 

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Nguyên tắc

4. Thuốc thử (phương pháp C hoặc phương pháp A với sự có mặt của DBB)

5. Thiết bị, dụng cụ

6. Cách tiến hành

7. Biểu thị kết quả

8. Độ chụm

9. Báo cáo thử nghiệm

 



1) Bản gốc viện dẫn ISO 3451-1:1997.