1. Chuẩn bị mẫu thử vật liệu chịu lửa kiềm tính và vật liệu chịu lửa manhêdi - cácbon?
Trong phần 5 của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008, các hướng dẫn chi tiết về quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử được đề cập:
- Quy trình lấy mẫu: Quy định rõ ràng về việc lấy mẫu theo các tiêu chuẩn cụ thể như TCVN 7190-1 : 2002 và TCVN 7190-2 : 2002, nhằm đảm bảo tính chuẩn xác và đồng nhất trong quá trình thu thập mẫu.
- Quy trình chuẩn bị mẫu thử, một bước quan trọng trong tiêu chuẩn, đặt ra những yêu cầu cụ thể để đảm bảo chất lượng và độ chuẩn xác của mẫu:
+ Lượng mẫu thử: Đặt ra yêu cầu về khối lượng mẫu không ít hơn 500 g, đồng thời xác định kích thước hạt không lớn hơn 4 mm. Điều này nhằm đảm bảo mẫu đủ lớn để đại diện cho tính chất tổng thể và phù hợp với quy trình nghiên cứu hoặc kiểm tra.
+ Chuẩn bị mẫu thử: Áp dụng phương pháp chia tư để lấy khoảng 100 g mẫu thử và nghiền nhỏ đến khi qua sàng 0,20 mm. Tiếp theo, lấy khoảng 50 g và nghiền nhỏ đến khi lọt hết qua sàng 0,10 mm. Trong quá trình này, nếu sử dụng dụng cụ bằng thép, cần sử dụng nam châm để loại bỏ sắt lẫn vào mẫu.
+ Mẫu phân tích hoá học: Sử dụng phương pháp chia tư để lấy khoảng 15 g đến 20 g mẫu và nghiền mịn trên cối mã não đến khi lọt hết qua sàng 0,063 mm. Đây sẽ là mẫu dùng cho phân tích hoá học.
+ Bảo quản mẫu: Phần còn lại của mẫu sau khi đã lấy mẫu cho phân tích hoá học cần được bảo quản đúng cách để đảm bảo tính ổn định và có sẵn khi cần.
+ Sấy mẫu: Mẫu để phân tích hoá học cần được sấy ở nhiệt độ 105 0C ± 5 0C đến khi khối lượng không đổi, đảm bảo loại bỏ độ ẩm và giữ nguyên tính chất của mẫu.
2. Phân giải mẫu thử theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008
Trong Mục 6 của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008, đặt ra những yêu cầu cụ thể và chi tiết về quy trình phân giải mẫu thử để đảm bảo sự chính xác và đồng nhất trong quá trình kiểm tra:
- Phương pháp phân tích: Các chỉ tiêu phân tích được thực hiện đồng thời trên hai lượng cân của mẫu thử, đồng thời với một thí nghiệm trắng. Thí nghiệm trắng bao gồm các lượng thuốc thử như đã mô tả trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử. Điều này nhằm đảm bảo sự hiệu chỉnh kết quả và tính chính xác của quy trình phân tích.
- Chênh lệch giữa kết quả: Chênh lệch giữa hai kết quả xác định đồng thời không được vượt quá giới hạn cho phép. Trong trường hợp vượt quá giới hạn, phải thực hiện lại quá trình phân tích để đảm bảo tính chính xác và đồng nhất của kết quả.
- Kết quả thử: Kết quả cuối cùng của quá trình phân tích là giá trị trung bình cộng của hai kết quả phân tích đồng thời, được tính bằng phần trăm (%). Điều này đặt ra một tiêu chuẩn cao về tính ổn định và độ chính xác của kết quả cuối cùng.
* Trong quá trình phân tích mẫu thử, đặc biệt là đối với những loại vật liệu chịu lửa kiềm tính không chứa crôm, việc phân giải mẫu để xác định hàm lượng magiê oxit (MgO) đòi hỏi một quy trình chi tiết và chính xác. Để thực hiện điều này, phương pháp phân giải bằng kali pyrosunfat (K2S2O7) khan được áp dụng, đặc biệt sau khi loại bỏ silic trực tiếp từ mẫu.
- Lựa chọn phương pháp: Phương pháp này được chọn lựa để phân giải mẫu vật liệu chịu lửa forsterit không chứa crôm và đôlômi ổn định, và cũng có thể áp dụng cho vật liệu chịu lửa manhêdi - cácbon.
- Bước thực hiện chi tiết: Bắt đầu bằng việc cân khoảng 0,1 g ± 0,002 g mẫu trên cân phân tích chính xác đến 0,0001 g, tuân thủ theo quy định của điều 5. Đặt mẫu vào chén bạch kim và tẩm ướt nó bằng vài giọt nước để chuẩn bị cho quá trình phân giải. Tiếp theo, thêm 0,5 ml axit sunfuric (1 + 1) và 15 ml axit flohydric đậm đặc vào chén bạch kim theo quy trình (điều 3.2.9). Dùng bếp điện để làm bay hơi mẫu từ từ đến khi nó khô. Sau đó, tiếp tục thêm từ 8 ml đến 10 ml axit flohydric đậm đặc vào chén và tiếp tục làm bay hơi cho đến khi chén không bốc khói trắng.
- Đối với mẫu chứa manhêdi - cácbon, quá trình chuẩn bị mẫu trở nên phức tạp và đòi hỏi sự chính xác và kiên nhẫn. Sau khi đã tách loại silic trực tiếp từ mẫu và đặt vào chén bạch kim, bước tiếp theo là đưa mẫu vào lò và nung ở nhiệt độ cao, cụ thể là 1000 0C ± 50 0C, trong khoảng 30 phút để cháy hết cácbon. Điều này làm cho mẫu trở nên thuần khiết hơn và sẵn sàng cho các bước phân tích chi tiết tiếp theo. Nếu mẫu không chứa cácbon, thì quá trình nung ở nhiệt độ cao không cần thiết và có thể bỏ qua.
- Tiếp theo, cặn còn lại trong chén bạch kim sau quá trình nung được xử lý bằng cách thêm khoảng 2 g đến 3 g kali pyrosunfat và đun nóng ở nhiệt độ 750 0 C ± 50 0C trong khoảng 10 phút cho đến khi tan hết. Chén bạch kim sau đó được rút ra để nguội, và khối dung dịch nung chảy được hoà tan vào một cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, trong đó đã chuẩn bị sẵn 80 ml nước và 5 ml axit HCl đặc. Dung dịch trong cốc sau đó được nhẹ nhàng đun nóng để tan hết, và dung dịch này, gọi là dung dịch A, được sử dụng để xác định hàm lượng magiê oxit. Quy trình phức tạp này đặt ra một tiêu chuẩn cao về sự chuẩn bị mẫu, nhằm đảm bảo độ chính xác và tin cậy của kết quả phân tích.
* Quy trình phân giải mẫu thử bằng kali pyrosunfat (K2S2O7) khan là một phương pháp công phu và hiệu quả, được thiết kế đặc biệt để xử lý những mẫu vật liệu đặc biệt như chất chịu lửa spinel và các mẫu chịu lửa manhêdi có hàm lượng MgO dưới 95%. Bước thực hiện chi tiết:
- Bắt đầu bằng việc cân khoảng 0,1 g ± 0,002 g mẫu trên cân phân tích chính xác đến 0,0001 g, theo quy định của điều 5. Mẫu đã được chuẩn bị kỹ lưỡng theo các hướng dẫn cụ thể. Đặt mẫu vào chén bạch kim, nơi đã được chuẩn bị sẵn khoảng 1 g đến 2 g kali pyrosunfat. Thêm một lớp nữa của kali pyrosunfat, khoảng 2 g, được phủ lên trên mẫu. Chén bạch kim với mẫu được đặt vào lò nung, và quá trình nung diễn ra ở nhiệt độ 750 0 C ± 50 0C trong khoảng 10 phút cho đến khi mẫu tan hết.
- Sau khi lấy chén ra để nguội, khối dung dịch nung chảy được hoà tan vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml. Cốc này đã được chuẩn bị trước với 80 ml nước và 5 ml axit HCl đặc theo quy trình (điều 3.2.5). Tiếp theo, dung dịch trong cốc được nhẹ nhàng đun nóng để tan hết, và dung dịch này, được gọi là dung dịch A, sẽ được sử dụng để xác định hàm lượng magiê oxit trong mẫu.
* Quy trình phân giải mẫu thử bằng axit clohydric (HCl) đậm đặc là một phương pháp hiệu quả được áp dụng đặc biệt để xử lý các mẫu vật liệu chịu lửa đôlômi, canxi và các loại vật liệu chịu lửa manhêdi với hàm lượng MgO lớn hơn hoặc bằng 95%. Bước thực hiện chi tiết:
Bắt đầu quá trình bằng việc cân khoảng 0,1 g ± 0,002 g mẫu trên cân phân tích chính xác đến 0,0001 g, tuân thủ quy định của điều 5. Mẫu đã được chuẩn bị kỹ lưỡng để đảm bảo độ chính xác trong quá trình phân giải. Đặt mẫu vào một cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, sau đó tẩm ướt mẫu bằng nước. Tiếp theo, thêm từ từ khoảng 15 ml axit HCl đặc vào cốc. Quá trình này được thực hiện trên bếp điện đến khi dung dịch cô cạn và thể tích giảm xuống khoảng 1,5 ml đến 2 ml. Để hoàn thiện quá trình, thêm 30 ml nước vào cốc. Dung dịch sau cùng, được gọi là dung dịch A, sẽ được sử dụng để xác định hàm lượng magiê oxit trong mẫu.
3. Phương pháp tách loại các ion cản trở theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008?
Trong Mục 7 của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008, đề cập đến quy trình tách loại các ion cản trở, cung cấp hai phương pháp lựa chọn đối với quá trình này:
* Phương pháp 1: Tách sắt, nhôm và các ion cản trở bằng amoni hydroxit và amoni clorua.
Bắt đầu quy trình bằng cách thêm từ 1 g đến 2 g amoni clorua vào dung dịch A (tuân theo các quy định từ điều 6.2.1 đến 6.2.3). Khuấy đều và đun nóng dung dịch lên nhiệt độ 60 0C - 70 0C. Tiếp theo, thả một mẩu giấy pH vào dung dịch và nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit 25%. Khuấy đều đến khi xuất hiện kết tủa hydroxit và giấy pH chuyển sang màu xanh. Đun nóng dung dịch tiếp tục ở nhiệt độ 70 0C - 80 0C trong 5 phút để kết tủa đông tụ. Sau đó, để dung dịch nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml và thêm nước đến vạch mức, sau đó lắc đều. Dung dịch được lọc qua giấy lọc chảy nhanh vào bình nón dung tích 250 ml, làm khô bằng phễu khô, và dung dịch này (dung dịch B) sẽ được sử dụng để xác định hàm lượng magiê oxit.
* Phương Pháp 2: Tách sắt, nhôm và các ion cản trở bằng dung dịch urotropin 30%
Phương pháp này đề cập đến quy trình tách sắt, nhôm và các ion cản trở khác từ dung dịch chứa canxi và magiê bằng cách sử dụng dung dịch urotropin 30%, đồng thời tạo điều kiện cho việc xác định hàm lượng magiê oxit. Bắt đầu với dung dịch A (tuân theo các quy định từ điều 6.2.1 đến 6.2.3), đun nóng và trung hoà bằng amoni hydroxit (1 +1) đến khi xuất hiện kết tủa. Kết tủa được hoà tan trở lại bằng vài giọt axit clohydric (1 + 1). Dung dịch tiếp theo được chế tạo bằng cách từ từ thêm dung dịch urotropin 30% vào, đến khi không còn xuất hiện kết tủa. Sau đó, thêm dư 20 ml dung dịch urotropin 30%. Dung dịch được đun nóng gần sôi trong cốc khoảng 10 phút để kết tủa đông tụ. Để dung dịch nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml và thêm nước đến vạch mức, sau đó lắc đều. Dung dịch sau cùng được lọc qua giấy lọc chảy nhanh vào bình nón dung tích 250 ml, sau đó làm khô bằng phễu khô. Dung dịch này (dung dịch B) sẽ được sử dụng để xác định hàm lượng magiê oxit.
Ngoài ra, có thể tham khảo: Thiết bị đo tỷ số đồng vị cacbon bền xác định đường thực vật ở mật ong. Còn khúc mắc, liên hệ 1900.6162 hoặc gửi email tới: lienhe@luatminhkhue.vn để được hỗ trợ. Xin cảm ơn.
