Dùng lò graphit xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp?

1. Thuốc thử đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp?

Tại điều khoản 5 của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110:2009, quy định về các thuốc thử sử dụng trong phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đóng hộp được mô tả như sau:

- Để đảm bảo độ chính xác và đáng tin cậy của kết quả, chỉ nên sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết chứa lượng thiếc ở dạng vết. Nước được sử dụng phải đáp ứng đúng yêu cầu của loại 2 theo TCVN 4851 (ISO 3696). Axit clohydric được sử dụng phải là axit clohydric đậm đặc, có r20(HCl) = 1,15 g/ml (chẳng hạn như Merck "Suprapur" hoặc tương đương). Điều này đảm bảo rằng quá trình đo lường và xác định hàm lượng thiếc diễn ra một cách chính xác và đồng nhất theo tiêu chuẩn quốc gia.

- Dung dịch chuẩn thiếc chính là bước quan trọng trong quá trình chuẩn bị và xác định hàm lượng thiếc.

+ Bắt đầu bằng dung dịch gốc thiếc, có chứa hàm lượng thiếc (Sn) là 1,000 mg/l. Có thể sử dụng chế phẩm có sẵn trên thị trường (như Baker No. 69431) hoặc loại tương đương.

+ Tiếp theo, để tạo dung dịch làm việc chuẩn thiếc, với hàm lượng thiếc (Sn) là 100 mg/l, hãy sử dụng pipet để lấy 10 ml dung dịch gốc thiếc (5.3.1) và chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml (6.3). Sau đó, thêm 30 ml axit clohydric (5.2) và tiếp tục thêm nước (5.1) đến vạch, sau đó trộn đều.

+ Nếu bạn đang làm việc với dung dịch làm việc chuẩn thiếc trong sữa cô đặc đã pha loãng, tiếp tục quá trình theo các bước cụ thể. Điều này đảm bảo rằng dung dịch chuẩn thiếc được chuẩn bị một cách đồng nhất và chính xác, cung cấp cơ sở cho việc đo lường chính xác hàm lượng thiếc trong các mẫu sữa cô đặc.

- Để thực hiện phân tích hàm lượng chất béo và chất khô trong sữa cô đặc đóng chai, quy trình chuẩn bị mẫu cần được tiến hành một cách đồng nhất và chính xác. 

+ Bắt đầu với sữa cô đặc đóng chai, tương tự như mẫu sữa đóng hộp mà bạn đang quan tâm, để đảm bảo tính đại diện của kết quả phân tích. Để tiến hành đồng hóa mẫu sữa đã cô đặc, hãy sử dụng pipet để lấy một lượng nhất định sữa cô đặc và chuyển vào năm bình định mức dung tích 100 ml (6.3), mỗi bình với lượng 1 ml.

+ Sau đó, thêm khoảng 80 ml nước (5.1) vào mỗi bình định mức để tạo điều kiện pha loãng. Tiếp theo, sử dụng pipet để lấy lần lượt các lượng 0 ml, 100 ml, 200 ml, 500 ml và 1,000 ml từ dung dịch làm việc chuẩn thiếc (5.3.2), chuyển vào năm bình định mức tương ứng.

+ Để đảm bảo sự đồng nhất, pha loãng mỗi bình đến vạch và thực hiện việc trộn bằng cách xoay nhẹ bình. Quy trình này giúp tạo ra một mẫu sữa cô đặc đóng chai đã đồng nhất và sẵn sàng cho quá trình phân tích hàm lượng chất béo và chất khô một cách chính xác.

- Để đảm bảo sự chuẩn bị hiệu quả của các dung dịch làm việc chuẩn thiếc trong sữa cô đặc đã pha loãng trong ngày sử dụng, tiến hành theo các bước chi tiết sau:

+ Trong trường hợp không có sẵn sữa cô đặc đóng chai, hãy lấy một lượng sữa thông thường sao cho nồng độ chất khô trong các dung dịch làm việc chuẩn thiếc và các dung dịch thử là gần như nhau. Điều này đảm bảo tính nhất quán và đại diện của kết quả phân tích.

+ Ghi chú 1: Giả sử lượng sữa cô đặc trong mỗi bình định mức với một vạch là 1,00 g. Khi đó, lượng thiếc trong các dung dịch làm việc chuẩn sẽ tương ứng với hàm lượng thiếc trong sản phẩm ban đầu chưa pha loãng. Cụ thể, lượng thiếc trong các dung dịch làm việc chuẩn lần lượt là 0 mg/kg, 10 mg/kg, 20 mg/kg, 50 mg/kg và 100 mg/kg.

+ Ghi chú 2: Đối với sử dụng nguyên tử hóa platform, hãy tham khảo thêm 6.5 để có thông tin chi tiết và hướng dẫn cụ thể. Quy trình này giúp đảm bảo rằng mọi bước chuẩn bị được thực hiện đồng nhất và chuẩn xác, tạo điều kiện lý tưởng cho việc đo lường hàm lượng thiếc trong sữa cô đặc đã pha loãng.

- Dung dịch chất bổ chính nền I, với hàm lượng axit ascorbic (C6H8O6) đạt 150 g/l, là một phần không thể thiếu trong quá trình chuẩn bị các dung dịch chất bổ. Để tạo ra dung dịch này, tiến hành các bước sau: Hòa tan 15 g axit ascorbic (Merck No. 1271 hoặc loại tương đương) bằng nước (5.1) trong một bình định mức (6.3). Tiếp theo, thêm nước đến vạch và thực hiện quá trình trộn đều.

- Dung dịch chất bổ chính nền II, được thiết kế để thay thế dung dịch nền I trong trường hợp sử dụng nguyên tử hóa platfrom, đặc trưng với hàm lượng amoni dihydrophosphat (NH4H2PO4) là 0,2 mg và hàm lượng magiê nitrat [Mg(NO3)2] là 0,01 mg/10 ml dung dịch. Để tạo ra dung dịch này, thực hiện các bước chi tiết sau: Hòa tan 2,0 g NH4H2PO4 (Aldrich No. 20400-5 1 hoặc loại tương đương) và 0,173 g Mg(NO3)2.6H2O (Merck No. 5855 1 hoặc loại tương đương) trong một bình định mức dung tích 100 ml (6.3). Tiếp theo, thêm nước (5.1) đến vạch và thực hiện quá trình trộn đều.

Quy trình này đảm bảo rằng cả hai dung dịch chất bổ chính nền I và II đều được chuẩn bị chính xác, cung cấp điều kiện lý tưởng cho các phương pháp phân tích và sử dụng hiệu quả trong môi trường nguyên tử hóa platform.

2. Yêu cầu thiết bị, dụng cụ theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009

Tại Mục 6 của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110:2009, đề cập đến các yêu cầu về thiết bị và dụng cụ, một quy trình chăm sóc và sử dụng cẩn thận được mô tả như sau: Để đảm bảo tính chính xác của kết quả, ngâm dụng cụ thủy tinh sạch trong dung dịch axit nitric (HNO3) 10% theo khối lượng. Trước khi sử dụng, quy trình tráng dụng cụ thủy tinh ba lần bằng nước cất hai lần và để khô. Đồng thời, quan trọng là bảo quản dụng cụ thủy tinh trong môi trường không bụi để tránh tác động không mong muốn từ môi trường.

Các thiết bị và dụng cụ được sử dụng trong quá trình kiểm tra đáp ứng các yêu cầu cụ thể. Điều này bao gồm:

- Cân: Cần có khả năng cân chính xác đến 1 mg, đảm bảo độ chính xác trong việc đo lường.

- Nồi cách thủy: Cần có khả năng duy trì nhiệt độ từ 40 độ C đến 60 độ C, giúp kiểm soát nhiệt độ trong quá trình thử nghiệm.

- Bình định mức một vạch: Dung tích 100 ml, đảm bảo chính xác trong quá trình đo lường.

- Pipet tự động: Có thể điều chỉnh các thể tích từ 50 ml đến 200 ml và từ 200 ml đến 1,000 ml, được thiết kế với đầu tip bằng chất dẻo để đảm bảo độ chính xác và tiện lợi trong việc lấy mẫu.

- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, là một thiết bị tiên tiến với những tính năng và trang bị độc đáo, bao gồm:

+ Bộ phận nguyên tử hóa bằng nhiệt điện (lò graphit): Sử dụng công nghệ lò graphit để tạo ra điều kiện lý tưởng cho quá trình nguyên tử hóa, đảm bảo sự chính xác và đồng nhất trong việc xác định hấp thụ nguyên tử.

+ Bộ lấy mẫu tự động: Được trang bị các cốc đựng mẫu có dung tích khoảng 2 ml, giúp tối ưu hóa quá trình thu mẫu một cách tự động, tiện lợi và chính xác.

+ Đèn catot rộng hoặc đèn phóng điện không điện cực: Cho phép linh hoạt trong việc chọn lựa đèn phù hợp tùy thuộc vào yêu cầu cụ thể về phân tích, đảm bảo độ nhạy và chất lượng cao.

+ Hệ thống hiệu chỉnh nền: Để kiểm soát và điều chỉnh nền, giúp loại bỏ các ảnh hưởng không mong muốn, tối ưu hóa độ chính xác của kết quả đo lường.

+ Các ống graphit tráng pyrolytic: Sử dụng công nghệ ống graphit tráng pyrolytic để cung cấp môi trường ổn định và đồng nhất cho quá trình phân tích.

+ Khí argon: Được cung cấp để tạo ra môi trường không khí hoặc argon, tùy thuộc vào yêu cầu cụ thể của quá trình phân tích.

+ Bộ phận đo diện tích pic: Đảm bảo độ chính xác và độ nhạy trong việc đo lường diện tích pic của tín hiệu hấp thụ nguyên tử.

+ Máy ghi hoặc máy in: Để ghi lại và xuất kết quả một cách tiện lợi và dễ dàng theo dõi và báo cáo kết quả phân tích.

- Sử dụng các ống graphit tráng pyrolytic không chỉ nâng cao tín hiệu mà còn tăng cường chất lượng kết quả so với việc sử dụng các ống graphit không tráng pyrolytic. Thay vì thực hiện nguyên tử hóa từ thành ống, chúng ta có thể áp dụng kỹ thuật nguyên tử hóa platform. Tuy nhiên, trong trường hợp này, việc sử dụng axit ascorbic làm chất bổ chính nền không khả thi do tạo ra dư lượng cacbon trên platform.

- Thay vào đó, để đảm bảo sự ổn định và chất lượng của kỹ thuật platform, chúng ta sẽ sử dụng 10 ml dung dịch NH4H2PO4 và Mg(NO3)2 (5.5) làm chất bổ chính nền. Nếu lựa chọn kỹ thuật platform, không cần phải pha loãng các dung dịch thử và dung dịch chuẩn 1:1 với dung dịch axit ascorbic 15% (xem 9.3). Do đó, dung dịch làm việc chuẩn thiếc trong 5.3.3 chứa khoảng 0,5 g sữa cô đặc trên 100 ml, có nghĩa là chỉ cần lấy 0,5 ml sữa cô đặc bằng pipet thay vì lấy 1 ml như thông thường.

- Hơn nữa, để chuẩn bị các dung dịch làm việc chuẩn thiếc trong sữa cô đặc đã pha loãng theo quy trình 5.3.3, chúng ta cần thêm các lượng 0 ml, 50 ml, 100 ml, 250 ml và 500 ml dung dịch làm việc chuẩn thiếc (5.3.2) vào năm bình định mức dung tích 100 ml (6.3). Quy trình này đảm bảo sự chuẩn bị kỹ lưỡng và chính xác của các dung dịch, cung cấp cơ sở lý tưởng cho quá trình đo lường và phân tích.

3. Chuẩn bị mẫu thử theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110 : 2009 như thế nào?

Tại Mục 8 của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110:2009, quy định về chuẩn bị mẫu thử được mô tả một cách chi tiết và cẩn thận như sau:

- Lắc kỹ hộp chứa mẫu: Sử dụng phương pháp đảo chiều hộp chứa liên tục để đảm bảo sự đồng nhất của mẫu. Mở hộp chứa mẫu và chuyển mẫu vào một hộp khác, được làm bằng thủy tinh hoặc chất dẻo và có nắp đậy kín, đã được làm sạch trước khi sử dụng. Lấy hết tất cả các phần chất béo hoặc các thành phần khác từ thành hộp đựng mẫu ban đầu và chuyển vào mẫu thử. Trộn đều bằng cách sử dụng thìa hoặc dao trộn để khấy và đậy nắp hộp.

- Làm nóng hộp chứa mẫu: Đặt hộp chứa mẫu với nắp kín trong nồi cách thủy ở nhiệt độ từ 40 độ C đến 60 độ C. Mỗi 15 phút, lấy hộp chứa mẫu ra và lắc hộp để đảm bảo sự đồng đều của mẫu. Sau 2 giờ, lấy hộp chứa mẫu ra khỏi nồi cách thủy và để nguội đến nhiệt độ môi trường. Mở nắp hộp và sử dụng thìa hoặc dao trộn để khuấy mẫu. Lưu ý không sử dụng thìa hoặc dao trộn chứa thiếc để tránh gây ảnh hưởng không mong muốn.

- Không đựng mẫu vào hộp chứa ban đầu: Tránh đặt mẫu vào hộp chứa ban đầu sau khi đã mở nắp, để ngăn chặn tăng hàm lượng thiếc có thể xảy ra.

Chú ý: Trong trường hợp chất béo được phân tách, kết quả đo lường có thể đạt được như mong đợi. Quy trình này đảm bảo sự chuẩn bị mẫu một cách kỹ lưỡng, tối ưu hóa điều kiện cho việc thực hiện các thử nghiệm theo Tiêu chuẩn.

Ngoài ra, có thể tham khảo: Giới hạn ô nhiễm vi sinh vật trong sữa và sản phẩm sữa. Còn khúc mắc, liên hệ 1900.6162 hoặc gửi email tới: lienhe@luatminhkhue.vn để được hỗ trợ. Xin cảm ơn.