Dụng cụ dùng để xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer

1. Những thiết bị, dụng vụ được sử dụng khi xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Kari Fischer?

Theo quy định của Mục 6 trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7893:2008 (tương đương với ASTM E 1064 - 05), quy trình xác định nước bằng phương pháp chuẩn độ điện lượng Karl Fischer đòi hỏi sử dụng một loạt thiết bị và dụng cụ cụ thể như sau:

- Thiết bị (1) Trong quá trình thực hiện phương pháp này, người ta sử dụng thiết bị chuẩn độ tự động. Thiết bị này có cấu thành từ bộ điều khiển, bình chuẩn độ, các điện cực kép platin, máy phát và máy khuấy từ. Chức năng chính của thiết bị này là tạo ra iốt theo phương pháp điện lượng và có khả năng phản ứng toàn lượng với nước có mặt trong dung dịch mẫu. Cuộn lông điện được sử dụng để tạo chất phản ứng, chuyển đổi về microgam nước và kết quả được đọc trực tiếp bằng số trên thiết bị, giúp xác định lượng nước có trong mẫu.

- Thiết bị (2) Để loại bỏ lượng dung dịch thừa từ khoang chuẩn độ, người ta sử dụng xylanh có dung tích 50 ml, được lắp đặt với một kim tiêm dài 115 mm. Sau khi sử dụng, kim và xylanh có thể được rửa sạch bằng aceton khô, sau đó sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 100°C ít nhất 1 giờ và bảo quản trong bình hút ẩm. Nếu xylanh được làm từ nhựa, nó cần được loại bỏ sau khi sử dụng để đảm bảo chất lượng và độ chính xác của kết quả xác định. Điều này đồng thời đảm bảo rằng các thành phần của thiết bị được duy trì và bảo quản đúng cách để đảm bảo tính chính xác và tin cậy của quá trình xác định nước bằng phương pháp Karl Fischer.

- Thiết bị (3) Xylanh dung tích 20 ml được trang bị kim tiêm dài 115 mm, chủ yếu được sử dụng để đưa dung dịch trung hòa vào khoang chuẩn độ. Trong quá trình này, kim tiêm giúp chính xác lượng dung dịch cần thiết được chuyển đến khoang chuẩn độ một cách đồng đều và chính xác.

- Thiết bị (4) Xylanh dung tích 1 ml và 5 ml, với kim tiêm dài 115 mm, đóng vai trò quan trọng trong việc đưa mẫu vào khoang chuẩn độ (xem Chú thích 1). Chú thích này có thể cung cấp thông tin chi tiết hơn về quá trình đưa mẫu và các quy tắc liên quan để đảm bảo độ chính xác và đồng đều trong quá trình xác định nước.

- Thiết bị (5) Xylanh dung tích 5 ml, với kim tiêm dài 115 mm, được sử dụng để chuẩn hóa thiết bị (xem Chú thích 1). Quá trình chuẩn hóa là một bước quan trọng để đảm bảo rằng thiết bị hoạt động đúng cách và cho kết quả chính xác trong quá trình đo lường.

- Thiết bị (6) Mỡ làm kín fluorocacbon hoặc fluorocacbon TFE được sử dụng để làm kín khoang chuẩn độ, giúp ngăn chặn sự xâm nhập của độ ẩm từ môi trường xung quanh. Điều này đảm bảo rằng điều kiện làm việc trong khoang chuẩn độ được duy trì ổn định, đặc biệt là khi thực hiện quá trình đo lường nước bằng phương pháp Karl Fischer, nơi sự chính xác và độ nhạy đặc biệt quan trọng.

- Thiết bị (7) Nắp ngăn: Nắp ngăn đóng vai trò quan trọng trong việc làm kín cổng đưa mẫu, nhưng đồng thời cũng cho phép sử dụng kim tiêm để đưa mẫu vào khoang chuẩn độ mà không gây nhiễm ẩm đáng kể. Khả năng thay thế nắp và nắp ngăn giúp ngăn chặn sự lọt khí khi thiết bị bị rò, duy trì điều kiện kín đáo và ổn định trong quá trình đo lường.

- Thiết bị (8) Chai huyết thanh: Chai này chủ yếu được sử dụng để chứa huyết thanh cần thử nghiệm hoặc các chất liên quan. Việc sử dụng chai huyết thanh đảm bảo tính chính xác và đồng đều trong quá trình xác định nước bằng phương pháp Karl Fischer, bảo đảm rằng mẫu được bảo quản và xử lý đúng cách.

- Thiết bị (9) Tủ sấy: Tủ sấy có nhiệt độ được kiểm soát chính xác ở mức 100°C ± 5°C. Đây là nơi để sấy khô kim, xylanh và các thiết bị khác sau khi được rửa sạch bằng aceton khô. Nhiệt độ ổn định và kiểm soát chính xác đảm bảo rằng các thành phần của thiết bị được duy trì trong tình trạng sạch sẽ và sẵn sàng cho việc sử dụng.

- Thiết bị (10) Bình hút ẩm: Bình này thường được sử dụng trong phòng thí nghiệm để duy trì độ ẩm ổn định. Nó có hiển thị thay đổi màu, cho phép người sử dụng kiểm tra mức độ ẩm trong môi trường làm việc. Bình hút ẩm đóng vai trò quan trọng trong việc bảo quản các thiết bị và mẫu một cách an toàn và ổn định.

- Thiết bị (11) Cân phân tích: Cân này có khả năng cân chính xác đến +/- 0,0001 g, là một yếu tố quan trọng đối với quá trình đo lường nước bằng phương pháp Karl Fischer. Khả năng chính xác cao của cân giúp đảm bảo rằng lượng mẫu và các chất liệu khác được sử dụng trong quá trình xác định được cân đo một cách chính xác, làm tăng độ tin cậy của kết quả cuối cùng.

2. Công đoạn chuẩn bị thiết bị để xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Kari Fischer thực hiện ra sao?

Dựa trên Mục 10 của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7893:2008 (tương đương với ASTM E 1064 - 05), quá trình chuẩn bị thiết bị để xác định nước bằng phương pháp chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được thực hiện theo các bước chi tiết sau đây:

Bước 1: Làm sạch, sấy khô và lắp đặt thiết bị

Tiến hành làm sạch toàn bộ thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất, bao gồm bộ điều khiển, bình chuẩn độ, các điện cực kép platin, máy phát và máy khuấy từ. Sấy khô thiết bị để đảm bảo không còn nước ở bất kỳ bề mặt nào. Sử dụng mỡ fluorocacbon hoặc TFE-fluorocacbon để làm kín phần trên và dưới của khoang, ngăn chặn sự xâm nhập của ẩm từ môi trường bên ngoài. Nối các dây dẫn từ các điện cực phát và dò với thiết bị chuẩn độ, đảm bảo kết nối chặt chẽ và ổn định.

Bước 2: Chuẩn bị dung dịch chuẩn độ

Tiến hành chuẩn bị dung dịch chuẩn độ theo hướng dẫn tại Mục 7.3.2 của tiêu chuẩn. Đổ dung dịch chuẩn độ vào khoang chứa của thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất, đảm bảo quá trình này được thực hiện một cách chính xác và đồng đều.

Bước 3: Đổ dung dịch phát điện vào bộ phát

Chuẩn bị dung dịch phát điện theo yêu cầu tại Mục 7.3.1 của tiêu chuẩn. Đổ dung dịch phát điện vào bộ phát và thay nắp đậy đảm bảo kín đáo. Bề mặt của dung dịch phải thấp hơn mức dung dịch chuẩn độ để ngăn sự nhiễm bẩn ngược lại. Đề xuất rút bớt dung dịch phát điện ra sau mỗi khoảng thời gian nhất định để duy trì mức thấp theo quy định, đảm bảo tính ổn định và độ chính xác của quá trình xác định.

Bước 4: Khuấy dung dịch chuẩn độ

Bắt đầu bằng việc xoay khoang chuẩn độ thật êm để đảm bảo loại bỏ lượng ẩm còn lại trong thành bình chuẩn độ. Khuấy dung dịch một cách nhẹ nhàng bằng cách xoay khoang chuẩn độ, đặc biệt tập trung vào việc loại bỏ lượng ẩm không mong muốn trong thành bình chuẩn độ. Thực hiện quá trình khuấy dung dịch trong khoảng ít nhất 20 phút, đủ thời gian để đảm bảo sự khô ráo và ổn định môi trường bên trong khoang chuẩn độ. Ghi chú: Nếu sử dụng máy phân tích độ ẩm của hãng Mitsubishi, không cần thực hiện bước 10.4 theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

Bước 5: Lắp kim tiêm vào xylanh 20 ml

Lắp đặt kim tiêm dài 11,5 cm vào xylanh dung tích 20 ml. Bỏ đi khoảng 15 ml dung dịch trung hòa (7.3.3) vào xylanh, chuẩn bị cho quá trình đưa mẫu vào khoang chuẩn độ. Đưa kim tiêm vào qua cổng mẫu của bình có vách ngăn và hạ thấp cho đến khi đầu kim nằm ngay dưới bề mặt của dung dịch chuẩn độ.

Bước 6: Đưa mẫu vào khoang chuẩn độ và xác định điểm cuối

 Bắt đầu bơm từ từ dung dịch trung hòa vào dung dịch chuẩn độ. Quan sát sự thay đổi màu từ nâu sang đỏ nhạt. Màu đỏ nhạt là dấu hiệu gần đến điểm cuối của quá trình chuẩn độ. Tiếp tục bơm từ từ đến khi đèn ON bật sáng, đồng thời cho biết có lượng nước dư. Sau đó, cẩn thận rút xylanh và kim tiêm ra. Tổng thể tích dung dịch trung hòa phải nằm trong khoảng từ 5 ml đến 15 ml để đảm bảo kết quả chính xác. Để hệ thống ổn định trong ít nhất 1 giờ, đảm bảo rằng mọi điều kiện đã đủ thời gian để ghi nhận kết quả một cách chính xác và ổn định.

3. Quy định về cách tiến hành xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Kari Fischer

Mục 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7893:2008 (ASTM E 1064 - 05), việc xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được tiến hành như sau:

Bước 1: Chuẩn bị mẫu:

Lắp xylanh khô và kim, sau đó gắn miếng ngăn cao su vào đầu kim. Lấy 1 ml đến 2 ml mẫu và thải bỏ lượng này vào thùng chứa chất thải, tuân thủ bảng hướng dẫn dưới đây để đảm bảo chính xác khi lấy mẫu và đóng kín bằng miếng ngăn cao su. Sử dụng cân chính xác đến ± 0,1 mg để đo lượng mẫu, tham khảo Bảng 1, Chú thích 5 và Chú thích 6. Trong trường hợp phân tích nhiều lần trên cùng một mẫu hoặc rút ra một thể tích mẫu đáng kể, sử dụng kim nối với nguồn nitơ khô để duy trì áp suất nhẹ trên chai mẫu. Một cách khác là, nếu xylanh có độ chính xác đủ, bơm thể tích mẫu đã đo và tính khối lượng mẫu từ thể tích và khối lượng riêng.

Bước 2: Thực hiện chuẩn độ

Khi máy phân tích đã ổn định, cẩn thận chọc kim của xylanh chứa mẫu qua màng ngăn xuống dưới bề mặt dung dịch trong khoang chuẩn độ. Bơm từ từ mẫu vào dung dịch chuẩn độ và bắt đầu quá trình chuẩn độ. Tháo kim ra, gắn kín và cân lại chính xác đến +/- 0,1 mg để xác định chính xác khối lượng mẫu đã thêm vào. Tiếp tục thực hiện quá trình chuẩn độ cho đến khi xuất hiện điểm cuối. Ghi lại số microgam nước xác định được.

Ghi chú:

Để giảm lượng dung môi tích tụ lại trong khoang chuẩn độ sau vài lần phân tích, có thể sử dụng xylanh 50 ml hoặc tháo từng phần dung dịch nếu khoang chuẩn độ có khóa van. Nếu không thu được số đọc ổn định, tháo bỏ dung dịch và thay bằng dung dịch chuẩn độ mới. Thay dung dịch phát điện khi thấy chuyển sang màu vàng và không thu được số đọc ổn định, đảm bảo tính chính xác và tin cậy của quá trình xác định nước bằng phương pháp Karl Fischer.

Xem thêm: Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7893:2008 (ASTM E 1064 - 05) về Chất lỏng hữu cơ - Xác định nước bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer

Liên hệ qua 1900.6162 hoặc lienhe@luatminhkhue.vn