1. Hàm lượng phụ gia khoáng cacbonat theo thành phần mất khi nung
Dựa vào hướng dẫn của tiết 4.1.2 trong mục 4.1 của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9203:2012 về xác định hàm lượng phụ gia khoáng cacbonat theo thành phần mất khi nung, quá trình thực hiện như sau:
- Nguyên tắc chính là việc đặt mẫu thử (theo quy định trong Hình 1) vào môi trường nhiệt độ khoảng từ 950 đến 1000 oC để xác định hàm lượng mất khi nung (được gọi tắt là MKN) cho từng mẫu. Bằng cách này, có thể suy ra hàm lượng phụ gia khoáng cacbonat có trong các bô nát của xi măng poóc lăng hỗn hợp.
Lưu ý rằng xi măng poóc lăng nền được tạo ra bằng cách pha trộn clanhke xi măng poóc lăng và thạch cao theo tỷ lệ khối lượng 96:4. Điều này là quan trọng để đảm bảo chất lượng và hiệu suất của xi măng poóc lăng trong ứng dụng thực tế.
Sơ đồ nung để xác định hàm lượng phụ gia cácbonat theo hàm lượng MKN
- Quy trình thực hiện xác định lượng MKN của clanhke xi măng poóc lăng và xi măng poóc lăng hỗn hợp, cũng như đá vôi, theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 141:2008 và TCVN 9191:2011, đòi hỏi một quy trình chi tiết và chính xác. Dưới đây là cách thực hiện chi tiết:
Bắt đầu bằng việc cân 1 g mẫu thử (g) theo Điều 3, với sự chính xác lên đến 0,001 g, và đặt vào chén sứ đã được nung ở nhiệt độ từ 950 đến 1000 oC để đạt đến khối lượng không đổi. Tiếp theo, cân khối lượng của chén và mẫu (g1), sau đó đặt chén sứ vào lò nung. Quá trình nung diễn ra ở nhiệt độ (950 ÷ 1000) oC trong 1 giờ, sau đó lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, và tiến hành cân lại.
Lặp lại quá trình nung ở nhiệt độ trên trong khoảng 15 phút, sau đó làm nguội mẫu trong bình chống ẩm và tiếp tục cân đến khi đạt đến khối lượng không đổi (g2). Hàm lượng MKN được tính bằng phần trăm, là kết quả của sự mất mát khối lượng sau quá trình nung, dựa trên các phép đo chính xác và các điều kiện chuẩn. Quy trình này đảm bảo sự độ chính xác và nhất quán trong xác định hàm lượng MKN của clanhke xi măng poóc lăng và xi măng poóc lăng hỗn hợp.
- Trong quy trình này, sẽ sử dụng các biểu thức sau để mô tả các giá trị quan trọng:
+ g1: Đây là khối lượng của mẫu và chén trước khi nung, được đo bằng đơn vị gam (g).
+ g2: Đại diện cho khối lượng của chén và mẫu sau khi nung, cũng được thể hiện bằng gam (g).
+ g: Là khối lượng của mẫu được lấy để phân tích, được đo bằng đơn vị gam (g).
- Biểu thị kết quả của quá trình xác định hàm lượng phụ gia cácbônát (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp đòi hỏi sự mô tả chi tiết của các thành phần quan trọng sau:
+ Mu: Đại diện cho hàm lượng MKN của xi măng poóc lăng hỗn hợp, được tính bằng phần trăm (%). Đây là chỉ số quan trọng để đánh giá mức độ mất mát khối lượng trong mẫu khi nung, một yếu tố cơ bản ảnh hưởng đến chất lượng của xi măng poóc lăng hỗn hợp.
+ Mk: Là hàm lượng MKN của xi măng poóc lăng nền, cũng được tính bằng phần trăm (%). Đây là một yếu tố quan trọng khác, chỉ ra độ tinh khiết và chất lượng của xi măng poóc lăng cơ bản trước khi thêm phụ gia.
+ Mp: Được đo lường dưới dạng phần trăm (%), hàm lượng MKN của phụ gia. Thông tin này quan trọng để hiểu tác động của phụ gia cácbônát đối với tính chất của xi măng poóc lăng hỗn hợp.
2. Phương pháp hòa tan xác định hàm lượng phụ gia khoáng không phải là khoáng cacbonat?
Dựa theo hướng dẫn chi tiết tại tiết 4.1.3, mục 4.1 của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9203:2012 về xác định hàm lượng phụ gia khoáng không phải là khoáng cacbonat theo phương pháp hòa tan, quá trình thực hiện được mô tả như sau:
- Nguyên tắc cơ bản của phương pháp này là clanhke xi măng poóc lăng có khả năng hòa tan hoàn toàn trong axit HCl loãng, trong khi phụ gia khoáng thuộc nhóm cao silic lại hòa tan kém hoặc thậm chí không hòa tan trong axit HCl loãng.
Đầu tiên, sử dụng lượng dư axit HCl 1N để hòa tan các mẫu thử, bao gồm phụ gia khoáng, xi măng poóc lăng nền (chứa 4% thạch cao), và xi măng poóc lăng hỗn hợp. Sau đó, xác định hàm lượng axit HCl dư thông qua việc sử dụng dung dịch NaOH 0,25 N cho từng mẫu thử. Qua quá trình này, có thể suy ra hàm lượng phụ gia khoáng có trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.
Phương pháp này không chỉ cung cấp kết quả về hàm lượng phụ gia khoáng, mà còn làm nổi bật sự khác biệt giữa khả năng hòa tan của clanhke xi măng poóc lăng và phụ gia khoáng cao silic trong axit, đồng thời đảm bảo sự độ chính xác và đáng tin cậy trong quá trình đo lường.
Sơ đồ xác định hàm lượng phụ gia theo phương pháp hòa tan
- Trang bị cho quá trình thực hiện bao gồm các dụng cụ và hóa chất sau đây, đảm bảo rằng mọi thao tác được thực hiện một cách chính xác và hiệu quả:
+ Bình tam giác thể tích 250 mL: Dụng cụ này được sử dụng để đựng và pha trộn các dung dịch, đảm bảo dung tích phù hợp cho quy trình xác định.
+ Ống sinh hàn: Dùng để định lượng và chuyển dung dịch mẫu một cách chính xác, giúp tối ưu hóa quá trình xử lý mẫu.
+ Dung dịch HCl - 1N: Là chất hóa học chủ chốt, được sử dụng để hòa tan các mẫu thử và tạo điều kiện cho phản ứng xác định hàm lượng axit HCl dư.
+ Dung dịch NaOH - 0,25N: Chất hóa học này được dùng để xác định hàm lượng axit HCl dư trong các mẫu thử, quan trọng để tính toán hàm lượng phụ gia khoáng.
+ Chỉ thị phênolphtalêin 0,1% (trong rượu ethylic): Chất chỉ thị này sẽ thay đổi màu sắc trong quá trình phản ứng, giúp xác định điểm tương đương và từ đó, định lượng axit HCl dư một cách chính xác.
- Quy trình thực hiện phân tích cho các mẫu thử, bao gồm xi măng poóc lăng nền, phụ gia khoáng và xi măng poóc lăng hỗn hợp, được mô tả chi tiết theo các bước sau:
+ Cân 0,5g mẫu thử theo Điều 3 với độ chính xác đến 0,001 g. Đặt mẫu vào bình tam giác dung tích 250 mL và thêm khoảng 10 đến 15 mL nước cất. Lắc đều hỗn hợp để đảm bảo pha trộn đồng đều.
+ Sử dụng buret để chính xác thêm 10 mL axit HCl- 1N vào bình chứa mẫu. Lắc đều hỗn hợp để kích thích phản ứng.
+ Lắp ống sinh hàn hồi lưu và đun sôi lăn tăn trên bếp điện trong 5 phút (đun sôi quá lâu có thể làm bay hơi một phần axit). Dừng đun và sử dụng bình tia nước cất nguội để rửa sạch ống sinh hàn và thành bình. Loại bỏ ống sinh hàn sau bước rửa.
+ Thêm 1-2 giọt chỉ thị phenolphtalein vào bình. Tiến hành chuẩn độ lượng HCl còn lại trong bình bằng dung dịch NaOH - 0,25N cho đến khi xuất hiện màu hồng. Ghi lại thể tích NaOH - 0,25N đã tiêu thụ khi chuẩn độ (Vx mL).
- Kết quả của quá trình xác định hàm lượng phụ gia (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp được biểu thị dưới dạng phần trăm, chi tiết như sau:
+ V: Thể tích NaOH 0,25 N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng nền, được đo bằng đơn vị mL. Đây là thông số quan trọng, chỉ ra lượng axit HCl dư có trong xi măng nền.
+ V1: Đại diện cho thể tích NaOH 0,25 N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu phụ gia, tính bằng mL. Sự thay đổi trong thể tích này phản ánh hàm lượng axit HCl dư của phụ gia khoáng.
+ V2: Là thể tích NaOH 0,25 N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, cũng được đo bằng đơn vị mL. Giá trị này là quan trọng để xác định hàm lượng axit HCl dư trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.
3. Hàm lượng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp có phụ gia cacbonat và không phải cacbonat
Theo hướng dẫn chi tiết tại tiết 4.2.4, mục 4.2 của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9203:2012 về xác định hàm lượng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp với sự xuất hiện của phụ gia cacbonat và không phải cacbonat, quá trình thực hiện được mô tả như sau:
- Nguyên tắc thực hiện:
+ Bước đầu tiên là tiến hành xác định cả hai chỉ tiêu quan trọng là hàm lượng MKN (mất khi nung) và CKT (chỉ số carbonat) trên mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp. Từ những thông số này, có thể suy ra hàm lượng của phụ gia cacbonat, phụ gia không phải là cacbonat, và tổng hàm lượng của phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.
+ Quy trình này không chỉ giúp xác định thành phần cụ thể của các loại phụ gia mà còn đảm bảo sự hiểu biết rõ ràng về tỷ lệ phần trăm của chúng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp. Điều này quan trọng để đạt được chất lượng và hiệu suất tối ưu của sản phẩm, đồng thời tuân thủ theo các yêu cầu và tiêu chuẩn chất lượng quốc gia.
- Quy trình thực hiện bao gồm việc cân đối hai lượng mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp và tiến hành xác định chi tiết như sau:
+ Theo hướng dẫn trong Điều 4.2.2 của TCVN 9203:2012, thực hiện xác định hàm lượng CKT trong mẫu thử. Tính ra hàm lượng phần trăm của phụ gia không phải là các bô nát (được gọi là P1) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.
+ Tuân thủ các bước theo Điều 4.2.3 của TCVN 9203:2012 để xác định hàm lượng MKN trong mẫu thử. Tính ra hàm lượng phần trăm của phụ gia các bô nát (được gọi là P2) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.
- Kết quả cuối cùng của tổng hàm lượng phần trăm phụ gia (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp được biểu thị một cách rõ ràng thông qua công thức: P (%) = P1(%) + P2(%).
Ngoài ra, có thể tham khảo: Quy định về xi măng - phương pháp thử - xác định độ nở autoclave. Còn khúc mắc, liên hệ 1900.6162 hoặc gửi email tới: lienhe@luatminhkhue.vn để được hỗ trợ. Xin cảm ơn.
